[发明专利]低温沸腾氯化炉和可控温的低温沸腾氯化方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种低温沸腾氯化反应技术领域，更具体地讲，涉及一种低温沸腾氯化炉和可控温的低温沸腾氯化方法。

背景技术

攀西地区蕴藏着丰富的钒钛磁铁矿，其中含有铁、钒、钛等重要的战略资源，但是由于矿石的成分和嵌布复杂，在高炉炼铁时，钛大多进入攀钢特有的高钛型高炉渣(TiO₂含量达为20～26％)中，为了回收含钛高炉渣中的钛资源，攀钢已开发出“高炉渣高温碳化-低温选择氯化制取TiCl₄”的工艺，其是在电炉中用碳质还原剂对高炉渣进行高温还原碳化处理，将钛还原为碳化钛(TiC)，碳化处理后的高炉渣称为碳化渣，然后将碳化渣进行低温选择性氯化，将碳化渣中的钛以TiCl₄的形式提取出来。

对于以碳化高炉渣为原料来制备四氯化钛的低温沸腾氯化工艺而言，如何控制炉内反应段的温度是此工艺的关键。发明人发现，在采用现有技术的低温沸腾氯化炉生产TiCl₄的过程中，由于原料中的碳化钛无论是发生有氧氯化反应还是无氧氯化反应，都将放出大量的热，并且由于此工艺原料的特殊性及其成分的波动性，反应最终将产生大量的废渣。在现有技术中，为了将低温沸腾炉后炉内反应段的温度控制在恰当范围内，通常采用排渣的方式带走大量反应热以降低炉内温度，然而，当过大量排渣来带走大量反应热从而降低炉内温度以确保炉内温度处于恰当范围时，将导致大量未完全反应的物料会被直接排出氯化炉，从而造成了资源的浪费和氯化率的低下，且未反应的多余氯气还会进入尾气处理系统；另外，在排渣速度过快时，还会导致氯化炉温度速降，出现死炉停炉的现象。同时，N₂仅作为流化气被通入床层，不参与炉内反应且用量大。也就是说，采用低温沸腾氯化炉进行低温沸腾氯化反应时存在反应温度难以控制、N₂大量消耗等问题。

发明内容

[要解决的技术问题]

本发明的目的是针对上述现有技术存在的问题，提供一种低温沸腾氯化炉和可控温的低温沸腾氯化方法。该设备和方法能够有效地将低温沸腾炉的反应段内的温度控制在恰当范围内，同时减少N₂的用量。

[技术方案]

为了达到上述的技术效果，本发明采取以下技术方案：

本发明是在低温沸腾氯化炉中对含有TiC的碳化渣进行氯化得到四氯化钛的过程中，通过向所述低温沸腾氯化炉的反应段的底部通入液态TiCl₄，以将所述低温沸腾氯化炉的反应段的温度控制在预定温度范围内。由于液态TiCl₄的连通位置是在分布板上方0.1～0.5cm处，因此液态TiCl₄是直接通入到反应段内部温度较高的部位，并且该液态TiCl₄沸点较低，通入氯化炉后汽化，可以取代部分N₂作为流态化气体使用。

一种低温沸腾氯化炉，它包括反应段、扩大段、沉降段和用于向反应段的底部提供氯气和流态化气体的进气管以及用于分布气体的分布板，它还包括输送单元，所述输送单元包括用于储存液体TiCl₄的储料罐和输送管，所述输送管的一端与储料罐连通，所述输送管的另一端与低温沸腾氯化炉的反应段连通，所述输送管连通反应段的连通位置是在分布板上方0.1～0.5cm处。

本发明更进一步的技术方案，所述输送管是由高温耐腐蚀材料制备而成。

一种可控温的低温沸腾氯化方法，它是在上述低温沸腾氯化炉中进行的。

本发明更进一步的技术方案，所述可控温的低温沸腾氯化方法是向所述低温沸腾氯化炉的反应段通入液体TiCl₄，以将所述低温沸腾氯化炉的反应段温度控制在600～700℃的温度范围内。

本发明更进一步的技术方案，所述液体TiCl₄通过输送单元通入低温沸腾氯化炉的反应段内。

本发明更进一步的技术方案，所述将所述低温沸腾氯化炉的反应段温度控制在600～700℃的温度范围内，是指在所述低温沸腾氯化炉的反应段内的温度上升至650℃时，开始向所述低温沸腾氯化炉的反应段内通入液态TiCl₄，并且在所述低温沸腾氯化炉的反应段内的温度下降至600℃时，停止向所述低温沸腾氯化炉的反应段内通入液态TiCl₄。

本发明更进一步的技术方案，所述流态化气体为N₂。

本发明更进一步的技术方案，所述N₂的用量为10～40m³/h。