[发明专利]一种基于生物质废料制备少层石墨烯的方法有效

专利信息
申请号: 201510603033.X 申请日: 2015-09-21
公开(公告)号: CN105060289B 公开(公告)日: 2017-12-01
发明(设计)人: 杨娟;周向阳;陈锋;王辉;廖群超;柏涛 申请(专利权)人: 中南大学
主分类号: C01B32/184 分类号: C01B32/184
代理公司: 长沙市融智专利事务所43114 代理人: 颜勇
地址: 410083 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 生物 废料 制备 石墨 方法
【权利要求书】:

1.一种基于生物质废料制备少层石墨烯的方法,包括以下步骤:

第一步,生物质废料水热处理

将生物质废料置于盛有碱液的水热反应釜中,于120~180℃进行水热反应后,冷却至室温过滤,得第一滤渣;

水热反应釜中的碱液摩尔浓度为2~6mol/L,碱液与生物质废料按体积质量比5-10:1 L/Kg配置;

第一滤渣加水稀释并置于超声波清洗器,进行超声清洗后过滤,得第二滤渣,将第二滤渣烘干,得到预处理的生物质废料;

第二步,碳化处理

将第一步所得预处理的生物质废料,在保护气氛下,加热煅烧,得到碳化料;

第三步,除杂

将第二步所得碳化料在酸溶液中浸泡后过滤,得第三滤渣,第三滤渣用水清洗干净,得到生物质碳;

第四步,高温石墨化

将第三步所得生物质碳在氩气气氛下,以至少20℃/min的升温速率加热至2400℃以上进行高温石墨化,得到生物质少层石墨烯。

2.根据权利要求1所述的一种基于生物质废料制备少层石墨烯的方法,其特征在于:

第一步中,

水热反应保温时间4~8h;

超声清洗时,第一滤渣与水按质量体积比2-5:1Kg/ L配置;

超声清洗时间不少于30min;

第二滤渣烘干温度为60-90℃;

第二步中,加热速度为5~10℃/min,煅烧温度为500~900℃,煅烧保温时间1~4h;

保护气氛选自氮气、氩气、氢气、氨气中任意一种;

第三步中,酸溶液的摩尔浓度为0.1~3.0mol/L;室温下浸泡0.5~2h;

第三滤渣用去离子水洗涤至洗液pH为6-8,过滤,得到生物质碳,生物质碳于80~120℃干燥12~24h;

第四步中,

升温速率为20-100℃/min,高温石墨化温度2400-3000℃,保温5 -60min。

3.根据权利要求1或2所述的一种基于生物质废料制备少层石墨烯的方法,其特征在于:所述的生物质废料是指主要成分为纤维素、半纤维素和木质素的农林废弃物。

4.根据权利要求3所述的一种基于生物质废料制备少层石墨烯的方法,其特征在于:所述的农林废弃物为麦秆、稻秆、玉米秆、高粱秆、谷壳、甘蔗渣、木屑、棉秆、竹制品加工废料中的一种或几种。

5.根据权利要求1或2所述的一种基于生物质废料制备少层石墨烯的方法,其特征在于:碱液选自氢氧化钾或氢氧化钠。

6.根据权利要求1或2所述的一种基于生物质废料制备少层石墨烯的方法,其特征在于:超声清洗时所采用超声波功率为100~200W,频率为40~80KHz。

7.根据权利要求1或2所述的一种基于生物质废料制备少层石墨烯的方法,其特征在于:第二步中,保护气体的进气流量为100~400sccm。

8.根据权利要求1或2所述的一种基于生物质废料制备少层石墨烯的方法,其特征在于:酸溶液选自盐酸、硝酸或由盐酸与硝酸以任意比例配制的混合酸。

9.根据权利要求1或2所述的一种基于生物质废料制备少层石墨烯的方法,其特征在于:高温石墨化时,氩气进气流量为200~500sccm。

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