[发明专利]一种质谱定量分析的模拟内标方法、装置及应用有效
申请号: | 201510603885.9 | 申请日: | 2015-09-21 |
公开(公告)号: | CN105223264B | 公开(公告)日: | 2017-12-29 |
发明(设计)人: | 朱建雄 | 申请(专利权)人: | 广东联捷生物科技有限公司 |
主分类号: | G01N27/62 | 分类号: | G01N27/62 |
代理公司: | 深圳市君胜知识产权代理事务所(普通合伙)44268 | 代理人: | 王永文,刘杰 |
地址: | 523808 广东省东莞市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 种质 定量分析 模拟 方法 装置 应用 | ||
1.一种质谱定量分析的模拟内标方法,其特征在于,包括步骤:
取一标准物用待测样品的空白基底配置成不同浓度的标准溶液,再取同样标准物用待测样品的空白基底配置成一至若干个浓度的内标溶液,内标系列的浓度范围和跨度与标准溶液一致;
将所述不同浓度的标准溶液和内标溶液经样品处理步骤处理成标准样品和内标样品;
将标准样品和内标样品注射到色谱-质谱联用系统进行分析测定;
将测定到的标准样品与内标样品两者的峰面积之比对浓度作图得到模拟内标法定量的校准曲线;
将待测样品经样品处理步骤进行处理后注射到色谱-质谱联用系统进行分析测定,然后将测得信号的峰面积与校准曲线比对确定出待测样品的浓度;
每次进完一个标准样品之后,在检测到标准样品的色谱峰之后,再进与该标准样品浓度最接近的内标样品,并使内标样品绕过色谱-质谱联用系统的色谱柱以流动注射的方式直接进入质谱仪进行测定;
或者每次进完一个标准样品之后停顿片刻,等到测定完标准样品所需的时间之后,再注射内标样品使内标样品通过色谱-质谱联用系统的色谱柱,标准样品和内标样品在同一个检测周期中完成分离分析;
或者每次进完一个标准样品之后,再进内标样品,并使内标样品绕过色谱-质谱联用系统的色谱柱以流动注射的方式直接进入质谱仪进行测定。
2.根据权利要求1所述的质谱定量分析的模拟内标方法,其特征在于,在使用流动注射注入内标样品时,使流动注射流速比样品分析中流动相的流速低20%,或者提高注射时喷雾气体的流量,从60升/分钟提高到70-100升/分钟。
3.一种质谱定量分析的模拟内标装置,其特征在于,包括:
色谱流动相及流动相输送装置;
连接于流动相输送装置的进样器;
连接于进样器的色谱柱;
与色谱柱相配合的流动相切换装置;
连接于色谱柱的质谱仪;
控制以上硬件实施模拟内标质谱定量过程的软件系统;
所述进样器包括进样针以及连接于进样针的用于在进样状态和注样状态之间切换的进样阀,所述进样针与进样阀之间通过样品环连接;
流动相切换装置是一个连接在色谱柱的四通切换阀;
还包括连接在四通切换阀上的内标进样装置,所述内标进样装置包括一连接于四通切换阀的内标进样器、连接于内标进样器的第二流动相输送装置、连接于第二流动相输送装置的第二流动相存储装置;
或者流动相切换装置是两个连接在色谱柱前后的三通切换阀;
或者流动相切换装置是连接在色谱柱的六通切换阀。
4.根据权利要求3所述的质谱定量分析的模拟内标装置,其特征在于,所述六通切换阀是用于内标样品注射的内标进样器中的六通进样阀。
5.一种如权利要求3-4任一项所述的模拟内标装置的应用,其特征在于,将所述模拟内标装置应用于血样检测中。
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