[发明专利]一种小分子挥发性有机污染物吸附树脂的制备方法有效
申请号: | 201510603956.5 | 申请日: | 2015-09-22 |
公开(公告)号: | CN105195107B | 公开(公告)日: | 2017-08-15 |
发明(设计)人: | 徐斌;龚宇 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/30;B01D53/02 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司31200 | 代理人: | 张磊 |
地址: | 200092 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 分子 挥发性 有机 污染物 吸附 树脂 制备 方法 | ||
1.一种小分子挥发性有机污染物吸附树脂的制备方法,其特征在于具体步骤如下:
(1)选用非极性大孔吸附树脂,将待处理非极性大孔吸附树脂置于马弗炉中,设置0.1~1℃程序升温,升温到230~260℃,并保持1~2h,自然冷却后取出;
(2)将经过步骤(1)处理的非极性大孔吸附树脂置于反应容器中,采用水浴方式控制反应容器恒温,温度为20~30℃,将配制好的饱和氯化钠溶液加入到反应容器中不断搅拌,控制氯化钠溶液与非极性大孔吸附树脂质量比为3:1~5:1,饱和氯化钠溶液浸泡时间为2-3h,以保证非极性大孔吸附树脂浸泡膨胀后颗粒直径增加15~25%;
(3)将经过浸泡的非极性大孔吸附树脂取出,采用不同浓度的硫酸溶液对非极性大孔吸附树脂进行磺化反应,进行磺化反应采用的硫酸浓度梯度减小,质量分数依次为50%、40%、20%、5%,最后用去离子水洗涤;
(4)将经过步骤(3)处理的非极性大孔吸附树脂再置于马弗炉中,在惰性气氛下,设置3~5℃的程序升温,升温到550~650℃,将非极性大孔吸附树脂炭化开孔;
(5)在恒定温度下,对马弗炉中通入水蒸气以对步骤(4)得到的非极性大孔吸附树脂进行活化,活化温度为550~650℃,活化时间为0.5~2h;
(6)停止通入水蒸气,在惰性气氛下让样品随炉冷却,冷却到室温取出,自然风干后封装,即得小分子挥发性有机污染物吸附树脂。
2.根据权利要求1所述的一种小分子挥发性有机污染物吸附树脂的制备方法,其特征在于选用的非极性大孔树脂比表面积大于800 m2/g,2~10nm中孔所占比例大于80%。
3.根据权利要求1所述的一种小分子挥发性有机污染物吸附树脂的制备方法,其特征在于步骤(3)中所述磺化反应的具体操作方式为:将硫酸溶液加热到110~130℃并保持恒温,对溶液中加入经过预处理的非极性大孔吸附树脂,搅拌反应1-2h,然后继续加热到180℃,并保持1-2h,其中硫酸溶液与非极性大孔吸附树脂的质量比为2:1~4:1;反应完成后,再用较低浓度的硫酸对吸附树脂进行相同方式处理。
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