[发明专利]一种净水用聚苯乙烯磺酸型离子交换树脂的制备方法有效
申请号: | 201510604375.3 | 申请日: | 2015-09-21 |
公开(公告)号: | CN105218722B | 公开(公告)日: | 2018-10-19 |
发明(设计)人: | 姚能平;樊致娟;刘建荣;梅德华;宣浩洋 | 申请(专利权)人: | 安徽皖东化工有限公司 |
主分类号: | C08F212/08 | 分类号: | C08F212/08;C08F212/36;C08F8/38 |
代理公司: | 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙) 34119 | 代理人: | 程笃庆;黄乐瑜 |
地址: | 239300 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 净水 聚苯乙烯 磺酸型 离子交换 树脂 制备 方法 | ||
1.一种净水用聚苯乙烯磺酸型离子交换树脂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、按重量份将30-50份苯乙烯、5-10份二乙烯苯、0.01-0.08份三溴甲烷、1-3份甲醇、0.1-0.5份过氧化苯甲酰进行搅拌,搅拌时间为20-40min,搅拌温度为45-50℃,得到第一预制料;
S2、按重量份将4-10份水、1-2份聚乙烯醇、1-5份2-甲基丙烯酸甲酯混合均匀,加入0.1-0.25份亚甲基蓝搅拌至溶解完全,加入20-40份第一预制料,从室温升温至50-65℃搅拌1-2h,升温至75-82℃搅拌20-50min,升温至88-92℃搅拌70-90min,降温至80-82℃搅拌15-30min,升温至95-98℃搅拌5-15min,降温至50-55℃搅拌1-3h,得到第二预制料;
S3、按重量份向30-55份第二预制料中加入50-70份氯仿溶胀30-50min,加入20-40份浓度为50-75wt%的硫酸溶液、5-15份氯磺酸,从室温升温至45-55℃搅拌40-60min,升高至62-67℃搅拌30-50min,升温至70-72℃搅拌10-20min,降温至65-67℃搅拌2-6h;蒸去氯仿,降温至室温,加入80-100份水,静置2-5h,去除水层,产物洗涤至中性,得到第三预制料;
S4、向第三预制料中加入氢氧化钠溶液搅拌,搅拌温度为45-50℃,过滤,产物洗涤至中性,加水搅拌,加热至92-97℃,保温,过滤,加入无水乙醇搅拌状态下回流,冷却,过滤,产物洗涤至中性,干燥,得到净水用聚苯乙烯磺酸型离子交换树脂。
2.根据权利要求1所述的净水用聚苯乙烯磺酸型离子交换树脂的制备方法,其特征在于,在S1中,苯乙烯、二乙烯苯、过氧化苯甲酰的重量比为30-50:5-10:0.1-0.5。
3.根据权利要求1或2所述的净水用聚苯乙烯磺酸型离子交换树脂的制备方法,其特征在于,在S2中,2-甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇及亚甲基蓝的重量比为1-5:1-2:0.1-0.25。
4.根据权利要求1或2所述的净水用聚苯乙烯磺酸型离子交换树脂的制备方法,其特征在于,在S3中,第二预制料、硫酸溶液及氯磺酸的重量比为30-55:20-40:5-15;其中硫酸溶液的浓度为50-75wt%。
5.根据权利要求1或2所述的净水用聚苯乙烯磺酸型离子交换树脂的制备方法,其特征在于,在S4中,第三预制料、氢氧化钠溶液的重量比为20-45:5-10;其中氢氧化钠溶液的浓度为2-3.5wt%。
6.根据权利要求1或2所述的净水用聚苯乙烯磺酸型离子交换树脂的制备方法,其特征在于,在S4中,按重量份向20-45份第三预制料中加入5-10份浓度为2-3.5wt%的氢氧化钠溶液搅拌40-70min,搅拌温度为45-50℃,过滤,产物洗涤至中性,加入100-150份水搅拌加热至92-97℃,保温2-5h,过滤,加入60-70份无水乙醇搅拌状态下回流50-70min,冷却至室温,过滤,产物洗涤至中性,放入75-85℃烘箱中干燥20-40min,得到净水用聚苯乙烯磺酸型离子交换树脂。
7.根据权利要求1或2所述的净水用聚苯乙烯磺酸型离子交换树脂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、按重量份将45-48份苯乙烯、6-8份二乙烯苯、0.02-0.05份三溴甲烷、2.4-2.8份甲醇、0.2-0.25份过氧化苯甲酰进行搅拌,搅拌时间为30-35min,搅拌温度为47-48℃,得到第一预制料;
S2、按重量份将6-8份水、1.2-1.5份聚乙烯醇、2-3.5份2-甲基丙烯酸甲酯混合均匀,加入0.2-0.22份亚甲基蓝搅拌至溶解完全,加入30-34份第一预制料,从室温升温至60-64℃搅拌1.5-2h,升温至78-80℃搅拌40-46min,升温至90-91℃搅拌80-84min,降温至80-81℃搅拌20-23min,升温至96-97℃搅拌10-12min,降温至52-54℃搅拌2-2.5h,得到第二预制料;
S3、按重量份向40-46份第二预制料中加入60-63份氯仿溶胀40-45min,加入30-34份浓度为60-64wt%的硫酸溶液、10-12份氯磺酸,从室温升温至50-52℃搅拌55-58min,升高至64-65℃搅拌40-45min,升温至71-72℃搅拌14-16min,降温至66-67℃搅拌4-5h;蒸去氯仿,降温至室温,加入90-95份水,静置3-4h,去除水层,产物洗涤至中性,得到第三预制料;
S4、按重量份向30-34份第三预制料中加入6-8份浓度为3-3.2wt%的氢氧化钠溶液搅拌60-64min,搅拌温度为46-48℃,过滤,产物洗涤至中性,加入130-135份水搅拌加热至94-96℃,保温3-4h,过滤,加入64-66份无水乙醇搅拌状态下回流60-63min,冷却至室温,过滤,产物洗涤至中性,放入80-82℃烘箱中干燥30-34min,得到净水用聚苯乙烯磺酸型离子交换树脂。
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