[发明专利]一种氧化石墨烯/粘土复合材料及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明涉及层状复合材料制备技术领域，尤其涉及一种氧化石墨烯/粘土复合材料及其制备方法和应用。

背景技术

氧化石墨又称石墨酸，牛津大学化学家本杰明·C·布罗迪于1859年最早提出用浓硝酸和氯酸钾混合溶液处理石墨可得到稳定的氧化石墨。之后Hummers等人提出用浓硫酸、硝酸和高锰酸钾混合物氧化制备氧化石墨，由于其安全和高效的特性，此方法被广泛应用至今。氧化石墨保留了石墨母体的片层结构，引入了环氧基、羧基、羟基和羰基，基团的大量引入利于有机胺的插层引入。由于其较好的亲水性，将其分散于水中可形成单一原子层的氧化石墨烯，冷冻干燥后，石墨烯具有很大的比表面积，理论比表面积达2630m³/g。因此，以石墨烯为载体的纳米材料或以石墨烯为组成的复合材料成为了研究热点。

蒙脱土，属2:1型硅酸盐类粘土，单位晶胞由上下两片Si-O四面体和中间一片Al-O(OH)或Mg-O(OH)八面体片构成。单元晶层间是以静电引力或vanderWaals力相互结合。蒙脱土矿物表面和内部同样存在多种有利于有机物柱撑作用的功能性基团，如硅烷基、铝醇基、硅烷醇基等。此外，蒙脱土的中间层阳离子的可交换性也为柱撑作用提供了可能。因此，可通过改变其层间域结构，提高其可利用性能。

吸附法作为环境中污染物最为快速有效的方法之一，可单独使用，也可与其它工艺联用，受到普遍关注。

发明内容

针对上述技术问题，本发明将插层作用后的氧化石墨烯和粘土，通过分层和一定比例的共堆积过程，制成层状复合材料，据此，提供一种氧化石墨烯/粘土复合材料及其制备方法和应用。

本发明通过下述技术方案予以实现：

一种氧化石墨烯/粘土复合材料及其制备方法,原材料为石墨粉和粘土，制备过程包括以下步骤：

(1)将质量为0.1～3g的氧化石墨烯在超声波作用下，分别分散于固定体积分数的有机胺的乙醇溶液中，利用微波辅助法在280w下反应3～6h，反应后的产物用乙醇和去离子水充分洗涤后，放置真空干燥箱中充分干燥，用筛网筛分均匀；

(2)将质量1～10g的粘土在超声波作用下，分别分散于固定体积的溶剂中，搅拌状态下缓慢加入1％～15％的有机柱撑剂，在40℃～70℃温度下反应4～8h，反应后的产物用溶剂充分洗涤后，放置真空干燥箱中充分干燥，用筛网筛分均匀；

(3)将0.04g～0.2g步骤(1)的产物加入到100～500mL的有机溶液中，在超声波作用下分散10～60min；

(4)将0.15g～0.75g步骤(3)产物加入到0.3～1.5L的有机溶液中，在超声波作用下分散10～60min；

(5)将步骤(3)和步骤(4)所得的分散系以1:1～1:16的比例混合，在超声波作用下分散30～60min，经旋转蒸发和真空干燥箱真空干燥，用筛网筛分均匀，即得到水体中阴离子吸附材料。

进一步地，步骤(1)中所述的有机胺的乙醇溶液选自正十六胺、正十二胺和正辛胺中的一种，体积分数为25％～75％。

进一步地，步骤(2)中所述的粘土为钙基蒙脱石和钙铝基蒙脱石的一种。

进一步地，步骤(2)中所述的固定体积溶剂选自甲苯、乙醇、环己烷的一种或加入蒸馏水的质量为纯溶剂的0％～50％的混合溶液。

进一步地，甲苯作为溶剂时，水的质量为甲苯质量的0％。

进一步地，步骤(2)中所述的有机柱撑剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三已氧基硅烷和十六烷基三甲基溴化铵中的一种。

进一步地，步骤(3)和(4)中所述的有机溶液选自无水乙醇或正丁醇。

进一步地，步骤(1)、(2)和(5)中所述的真空干燥箱的工作真空度为-0.08MPa～-0.1MPa，干燥时间为12～24h。

一种氧化石墨烯/粘土复合材料，所述氧化石墨烯/粘土复合材料根据权利1～8中任意一项所述的氧化石墨烯/粘土复合材料的制备方法制备得到。

一种根据所述的氧化石墨烯/粘土复合材料的用途，所述的氧化石墨烯/粘土复合材料适用于污水中阴离子和以阴离子形式存在的重金属的分离去除领域。