[发明专利]一种介孔光催化材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种银纳米粒子修饰TiO₂-SiO₂介孔光催化材料及其制备方法，属于光催化复合材料技术领域。

背景技术

自TiO₂的光催化性能被发现以来，TiO₂光催化技术得到了广泛的研究。光催化材料的催化活性很大程度上取决于材料的比表面积，纳米TiO₂虽然具有较大的比表面积，但易失活、难回收等缺点极大地限制了其应用，所以对TiO₂进行负载化以提高材料的比表面积是解决这一问题的有效途径。

具有微孔、介孔等多孔结构的SiO₂材料由于其高的比表面积、良好的物理和化学稳定性，作为吸附剂在水环境中污染物的去除方面有广泛的应用。由于介孔材料具有作为载体的特殊性能，其在催化材料的合成方面同样受到了关注。介孔SiO₂可以有效提高光敏金属氧化物或金属纳米粒子的分布程度。作为模板，介孔SiO₂可用于控制金属纳米粒子的尺寸和大小，金属纳米粒子沿介孔孔道负载，介孔孔道不易被纳米粒子堵塞，可得到大负载量的光催化材料。

尽管TiO₂具有较高的光催化效果，但由于其只能被占据太阳光极少部分的紫外光激发，将TiO₂的吸收波长向可见光范围扩展成为提高TiO₂光催化活性的另一重要途径。近年，用金属纳米粒子对TiO₂进行改性受到了广泛关注，其中，使用贵金属改性后的TiO₂光催化效果明显提高，光响应波长有效延伸至可见光范围。适量的贵金属沉积在TiO₂表面，对于提高其光催化活性具有效率高、制备简便等优点，其作用机理是当贵金属与半导体表面接触时，载流子重新分布，电子从能级高的TiO₂向能级低的贵金属流动，构成微电池，促进光生电子与空穴的分离，从而提高了光催化氧化活性。

光沉积法是一种被广泛用于半导体光催化剂（如TiO₂）表面沉积金属纳米颗粒的方法。该方法是在有半导体物质存在及光照的条件下，将金属盐溶液中金属离子还原为金属单质，并负载在半导体物质表面的过程。例如，2013年，Ruey-anDoong等人利用光沉积的方法，在钛酸盐纳米管表面沉积了Cu颗粒，成功制备了Cu-depositedTiO₂/TNTs催化剂（AppliedCatalysisB:Environmental2013129:48-55）。

发明内容

目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种磁性可分离的g-C₃N₄/Ag/Fe₃O₄介孔光催化材料及其制备方法，制备过程中采用溶胶—凝胶法合成的TiO₂-SiO₂介孔材料在结构和催化性能上优于纯二氧化钛材料；进一步采用光沉积法合成的银纳米粒子修饰TiO₂-SiO₂介孔光催化材料的光催化活性得到显著提高。本发明提供的制备方法操作简单，可重复性好，产率高，对实验设备要求低，适用于大规模工业生产。

技术方案：为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种银纳米粒子修饰TiO₂-SiO₂介孔光催化材料的制备方法，TiO₂-SiO₂介孔材料的合成以非离子型表面活性剂P123为模板剂，正硅酸乙酯和钛酸异丙酯在酸性条件下反应；银纳米粒子的修饰采用紫外光照射的光沉积法；具体包括以下步骤：

（1）将模板剂P123与NaCl一起溶入盐酸溶液中配置成酸液，在室温下搅拌至澄清；

（2）加入正硅酸乙酯并于30~40℃下搅拌22~24h；

（3）再加入钛酸异丙酯并继续搅拌6~8h，然后将产物在90~110℃下静置20~24h，沉淀；

（4）将静置后产物进行抽吸过滤，用去离子水和乙醇洗涤以去除多余的P123，并在500~600℃下煅烧4~6h得到TiO₂-SiO₂介孔材料粉末；