[发明专利]一种采用氧化石墨烯辅助制作Fe‑石墨烯颗粒的方法有效
申请号: | 201510605456.5 | 申请日: | 2015-09-21 |
公开(公告)号: | CN105251993B | 公开(公告)日: | 2017-07-07 |
发明(设计)人: | 李淼;马雪姣;丁国玉;刘翔 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | B22F1/02 | 分类号: | B22F1/02;C01B32/184 |
代理公司: | 西安智大知识产权代理事务所61215 | 代理人: | 贾玉健 |
地址: | 100084 北京市海淀区1*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 采用 氧化 石墨 辅助 制作 fe 颗粒 方法 | ||
1.一种采用氧化石墨烯辅助制作Fe-石墨烯颗粒的方法,其特征在于:使用以氧化石墨烯作为辅助制作Fe-石墨烯颗粒,在一个烧杯中来制作Fe-石墨烯颗粒,无需其他辅助的处理装置;具体方法如下:
步骤1:氧化石墨烯的制备步骤如下:
步骤1.1:将鳞片石墨粉加入烧杯;
步骤1.2:冰水浴搅拌下,向烧杯中加入质量比鳞片石墨粉:NaNO3为2:1的NaNO3与使鳞片石墨粉浓度为43.5mg/mL的H2SO4,随后缓慢加入质量比鳞片石墨粉:KMnO4为1:3的KMnO4;
步骤1.3:5分钟后,去除冰水浴并将体系加热至35℃保温30分钟;
步骤1.4:缓慢加入使鳞片石墨粉浓度为21.7mg/mL的去离子水至烧杯中,并搅拌15分钟;
步骤1.5:加入60℃的质量浓度为3%H2O2水溶液,直至气泡消失;
步骤1.6:离心沉淀物至pH为3-4,冷冻干燥,得到氧化石墨烯粉末;
步骤2:Fe-石墨烯颗粒的制作具体包括如下步骤:
步骤2.1:用稀盐酸酸洗铁粉;
步骤2.2:将酸洗后的铁粉,用去离子水反复冲洗5~30分钟;
步骤2.3:将冲洗后的铁粉倒在滤纸上待用;
步骤2.4:采用泡沫膜颗粒法处理铁粉;具体为:采用氧化石墨烯为辅助,采用步骤2.3滤纸上的铁粉为基底,配制2.0~20.0mg/mL的氧化石墨烯溶液,向氧化石墨烯溶液中加入十二烷基苯磺酸钠为表面活性剂,使十二烷基苯磺酸钠溶液的浓度为0.02mg/mL;将步骤2.3滤纸上的铁粉浸入溶液,浸泡1~30min,在铁粉表面会形成氧化石墨烯泡沫薄膜;
步骤2.5:待反应完成后将形成的具有泡沫薄膜的铁粉取出,置于滤纸上吸去多余水分,即得到成品Fe-石墨烯颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种采用氧化石墨烯辅助制作Fe-石墨烯颗粒的方法,其特征在于:步骤2.1所述铁粉粒径小于1mm。
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