[发明专利]一种3-巯基丙酸的生产方法

权利要求书

1.一种3-巯基丙酸的生产方法，包括下述的步骤：

（a）将NaHS溶液、NaOH、硫磺粉依次加入3000L反应釜中，开启搅拌并加热升温至38-42℃停止加热，体系自然升温至45℃，保温反应2-4h，然后降温20℃，反应液备用；将丙烯腈滴加到上述反应液中，控制体系内温度40-45℃，1-5h滴完，然后于45-50℃再保温反应2h，降至室温，得反应母液；

（b）将盐酸加入到5000L反应釜中，于55-65℃滴加步骤a得到的反应母液，2-4h滴完；迅速升温至回流，于118-120℃回流反应6-12h后，降温至80℃以下，反应液备用；

（c）于70-80℃条件下向步骤b得到的反应液中加入铁粉，1-5h加完，然后降温至20℃以下，过滤，滤液进入下步工序；

（d）将上述滤液打入萃取釜中，然后用二氯乙烷连续萃取2遍，合并二氯乙烷层，打入蒸馏釜中，先常压回收二氯乙烷套用，然后在高真空条件下进行精馏，收集118-130℃馏分，即为3-巯基丙酸成品；水层处理回收利用。

2.如权利要求1所述的3-巯基丙酸的生产方法，其特征在于，所述步骤a中，NaHS溶液质量百分比浓度为30%，NaHS溶液、NaOH、硫磺粉、丙烯腈的用量质量比为5：0.01-0.05：0.001-0.01：1。

3.如权利要求1所述的3-巯基丙酸的生产方法，其特征在于，所述步骤b中，盐酸的质量百分比浓度为31%，用量为丙烯腈用量的10倍。

4.如权利要求1所述的3-巯基丙酸的生产方法，其特征在于，所述步骤c中，铁粉的用量为丙烯腈用量的0.05%-0.1%。

5.如权利要求1所述的3-巯基丙酸的生产方法，其特征在于，所述步骤d中，每次萃取二氯乙烷用量为丙烯腈用量的10-20倍。