[发明专利]一种降低3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇产品残留甲醛的方法有效
申请号: | 201510606011.9 | 申请日: | 2015-09-22 |
公开(公告)号: | CN105175222B | 公开(公告)日: | 2017-08-29 |
发明(设计)人: | 郝文涛;刘伟;李耀林;籍晓飞;马啸 | 申请(专利权)人: | 山东新和成药业有限公司 |
主分类号: | C07C29/88 | 分类号: | C07C29/88;C07C33/025 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司37205 | 代理人: | 吕翠莲 |
地址: | 261108 山东省潍坊市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 降低 甲基 丁烯 产品 残留 甲醛 方法 | ||
1.一种降低3-甲基-3-丁烯-1-醇产品残留甲醛的方法,其特征在于:
包括以下步骤:
(1)加入反应物
向带搅拌的500mL烧瓶中加3-甲基-3-丁烯-1-醇粗品100g、尿素2.01g;
所述3-甲基-3-丁烯-1-醇粗品,3-甲基-3-丁烯-1-醇含量为91%,甲醛含量为2%、水份含量为2%、脚料含量为5%;
所述尿素,为工业用优等品,氮含量≥46.5%;
(2)反应
调节反应体系pH值4,升温至70℃反应3小时;
(3)测定反应液中甲醛含量
反应液滴定检测甲醛含量为0.03%;
(4)脱水、精馏得3-甲基-3-丁烯-1-醇产品
降温后反应液脱水、精馏得到3-甲基-3-丁烯-1-醇产品,检测3-甲基-3-丁烯-1-醇产品中甲醛含量、水份含量和3-甲基-3-丁烯-1-醇气相含量;
所述3-甲基-3-丁烯-1-醇产品,3-甲基-3-丁烯-1-醇的气相含量为99.90%,甲醛含量为0.03%,水份含量为0.03%。
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