[发明专利]一种碳纤维复合阳极材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于复合电极材料技术领域，具体为一种碳纤维复合阳极材料的制备方法。

背景技术

碳纤维含碳量比例高，导电性好(碳纤维体电阻率为1.2×10^-3Ω·cm)，比表面积大，是一种良好的电化学反应器。碳纤维复合树脂材料，不仅具有良好的导电性，还兼具了优异的机械性能，碳纤维复合树脂材料具有良好的抗腐蚀性能，特别在高氯离子环境中抗腐蚀性优异。然而，由于碳纤维是一种微晶石墨材料，当其作为阳极时易产生消耗，因此，用碳纤维复合树脂材料做阳极材料时，碳纤维是作为导电相，树脂作为粘结相。例如电积锌过程中，电解液中有大量的SO₄^2-和少量的ClO^-，这些离子会在阳极上放电产生氧气，导致碳纤维阳极在电解过程中会产生CO和CO₂而出现消耗(2O^2-(配合)－4e+C→CO₂，在正常阳极电流密度下，CO₂为阳极的原生产物，在低电流密度下可生成CO)。

发明内容

本发明的目的在于解决现有用碳纤维复合树脂材料做阳极材料出存在的问题，提供一种可有效解决碳阳极材料作为阳极时易消耗的问题，提高碳纤维复合树脂材料在电解过程中的抗氧化腐蚀性，延长其使用寿命，还可有效增加碳纤维阳极材料的电催化活性的碳纤维复合阳极材料的制备方法。

为了实现上述发明目的，本发明采取的技术方案如下：

一种碳纤维复合阳极材料的制备方法，包括下述步骤：

(a)制作阳极材料：分别将碳纤维复合树脂基体和导电铜梁打孔，并用铜铆钉穿过碳纤维复合树脂基体和导电铜梁上的孔，将碳纤维复合树脂基体固定于导电铜梁上，然后对导电铜梁浇灌铅形成铅包铜导电梁，碳纤维复合树脂基体底部用绝缘固定底座固定；

(b)对碳纤维复合树脂基体表面预处理：将步骤(a)制作的阳极材料的碳纤维复合树脂基体部分放入NaOH和Na₂CO₃的复合碱性除油液中30～60min，经除油后，用去离子水清洗1～3次，然后将碳纤维复合树脂基体用液相腐蚀氧化法和阳极氧化法进行表面预处理，处理完成后，用去离子水清洗1～3次；所述的液相腐蚀氧化法是将碳纤维复合树脂基体置于温度20～60℃、质量百分比浓度为5％～20％HNO₃的水溶液中氧化5～30min；所述阳极氧化法是指将碳纤维复合树脂基体置于电解槽中作为阳极、用石墨作为阴极进行氧化，电解槽中电解液为质量百分比5％～10％的NH₄HCO₃水溶液，电解的电流密度为10～80A/m²、电解液温度为20～40℃、氧化时间为2～10min；

(c)碳纤维复合树脂基体表面电沉积铅或铅合金中间金属层：将步骤(b)预处理后的碳纤维复合树脂基体置于铅或铅合金复合电镀液中作为阴极，纯铅板为阳极，直流电镀，使碳纤维复合树脂基体表面电沉积一层铅或铅合金中间金属层；

(d)铅或铅合金中间金属层表面电沉积活性层：将经步骤(c)处理得到的表面已电沉积铅或铅合金中间金属层的碳纤维复合树脂基体用去离子水清洗干净，作为阳极置于复合活性层电镀液中，以不锈钢作为阴极，直流电镀，使碳纤维复合树脂基体表面铅或铅合金中间层上电沉积一层显微硬度的活性层。

步骤(a)中的碳纤维复合树脂基体为板状或棒状的碳纤维增强的树脂材料，板状碳纤维复合树脂基体厚度为3～8mm，棒状碳纤维复合树脂基体直径为10～30mm。

所述碳纤维增强的树脂材料为碳纤维增强环氧树脂、碳纤维增强乙烯基树脂、碳纤维增强不饱和聚酯树脂中的一种或几种。碳纤维增强的树脂材料中添加有石墨、导电态聚苯胺、石墨烯中的一种或几种。

步骤(b)所述NaOH和Na₂CO₃的复合碱性除油液的质量浓度范围是60～100g/LNaOH和15～30g/LNa₂CO₃。