[发明专利]叶黄素制备虾青素的方法在审
申请号: | 201510606798.9 | 申请日: | 2015-09-22 |
公开(公告)号: | CN105085353A | 公开(公告)日: | 2015-11-25 |
发明(设计)人: | 孟辉;赵志刚;韩丽敏 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨宝德生物技术股份有限公司 |
主分类号: | C07C403/24 | 分类号: | C07C403/24 |
代理公司: | 哈尔滨东方专利事务所 23118 | 代理人: | 陈晓光 |
地址: | 150008 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 叶黄素 制备 虾青素 方法 | ||
1.一种叶黄素制备虾青素的方法,其特征是:该方法包括如下步骤:
(1)叶黄素的异构化反应,制备玉米黄素;
(2)玉米黄素游离态转换虾青素。
2.根据权利要求1所述的叶黄素制备虾青素的方法,其特征是:所述的步骤(1)叶黄素的异构化反应,制备玉米黄素的方法,取100-700g的叶黄素酯与高压反应釜中,加入50-150ml的丙二醇和10-30ml乳化剂-8,搅拌混合均匀,在反应过程中保持均匀旋转搅拌,搅拌转数为120r/min,并向高压反应釜中添加10-40g的碱性溶液,将反应釜密封好,抽真空后充入氮气进行保护,压力控制在0.1-0.5MP,并同时将温度按梯度升温,15℃为一梯度,升温过程不易过快,温度升至两个梯度到达30-45℃时停止加热,使高压反应釜内皂化反应放热,放热时间除夕夜1-2小时,然后升温至100-120℃,在抽真空惰性环境下恒温反应15-18h;经过高压反应釜反应后的取得的叶黄素和玉米黄素中含有较多的丙二醇,对其进行分离提纯,将高压反应釜得到的产品按照与水1:5的比例加入到罐体容器内混合,进行搅拌,搅拌速度120r/min,得到均一的分散体系,然后加入磷酸调整混合物的PH,PH调整在6-7之间,然后将罐体放入到恒温水浴锅中恒温加热,保持混合体系的温度为40-60℃,剧烈搅拌20-30min,然后将混合体系转移分液漏斗中静止,出现分层现象,用弱酸性的磷酸水重复洗抽两次或两次以上,采用抽滤的方法,加入混合溶液体积八倍的正已烷,玉米黄素和叶黄素从正已烷中沉淀出来,用正已烷重复沉淀两次或两次以上,收集沉淀,将沉淀在氮气保护下加热干燥,干燥温度为50-60℃,最后用饱和的氯化钙溶液回收残夜和正已烷。
3.根据权利要求1所述的叶黄素制备虾青素的方法,其特征是:所述的步骤(2)玉米黄素游离态转换虾青素的方法,称取玉米黄素100-500g于反应器中,加入10-20g氯仿,搅拌均匀,搅拌20-30min,搅拌速度120r/min,冰浴下加入0.05-2g氧化剂水溶液和NaBrO3,加入碳酸氢钠溶液调节PH值5-10,随后进行氮气保护,反应半小时,称取0.1-0.4g卤化剂,用5-10g氯仿溶解,缓慢的加入到剧烈搅拌的玉米黄素反应液中,反应2-24小时,水洗三次,去掉碱和盐。
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