[发明专利]一种二硫化钨/石墨烯纳米带复合材料及其制备方法在审
申请号: | 201510607188.0 | 申请日: | 2015-09-22 |
公开(公告)号: | CN105280900A | 公开(公告)日: | 2016-01-27 |
发明(设计)人: | 刘天西;张龙生;鲁恒毅;樊玮;缪月娥;黄云鹏;顾华昊 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525;H01L31/0224;B01J27/047;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 陆飞;盛志范 |
地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硫化 石墨 纳米 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种二硫化钨/石墨烯纳米带复合材料的制备方法,其特征在于:通过溶液氧化法制备得到石墨烯纳米带;再通过一步溶剂热法在石墨烯纳米带上原位生长二硫化钨纳米片;具体步骤如下:
(1)将碳纳米管分散于95%~98%的浓硫酸中,待分散均匀后再加入一定量的85%的磷酸,在此过程中,不断搅拌得到均一的分散液;
(2)在上述分散液中加入高锰酸钾,持续搅拌;
(3)将反应体系缓慢升温到60~80℃,待温度稳定后,保温2~3h,并不断搅拌;
(4)将所得的混合溶液自然冷却至室温,然后倒入含过氧化氢的冰水中,隔夜放置,使其自然沉降;
(5)将得到的沉淀物用盐酸水溶液洗涤多次,再用乙醇/乙醚的混合溶液洗涤多次;
(6)离心干燥得到固体氧化石墨烯纳米带;
(7)将氧化石墨烯纳米带分散于有机溶剂中,超声得到氧化石墨烯纳米带稳定分散液;
(8)将硫代钨酸铵溶于氧化石墨烯纳米带分散液中,超声使其分散均匀,得到硫代钨酸铵/氧化石墨烯纳米带分散液;
(9)将水合肼溶液滴入硫代钨酸铵和氧化石墨烯纳米带的混合分散液中,超声分散均匀;
(10)将所制备的含有氧化石墨烯纳米带、硫代钨酸铵和水合肼的分散液放入水热釜中,有机溶剂热反应,反应温度为220~260℃,反应时间为10~24h,将制备得到的黑色沉淀用去离子水和乙醇反复洗涤多次,即得到二硫化钨/石墨烯纳米带复合材料。
2.根据权利要求1所述的二硫化钨/石墨烯纳米带复合材料的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。
3.根据权利要求1所述的二硫化钨/石墨烯纳米带复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的碳纳米管的浓度为3~5mgmL-1,浓硫酸与磷酸的体积比为8:1~10:1。
4.根据权利要求1所述的二硫化钨/石墨烯纳米带复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的高锰酸钾的质量为碳纳米管用量的2~5倍。
5.根据权利要求1所述的二硫化钨/石墨烯纳米带复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(5)中所述的盐酸水溶液重量浓度为5~20%。
6.根据权利要求1所述的二硫化钨/石墨烯纳米带复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(7)所述的氧化石墨烯纳米带分散液的浓度为0.5~2mgmL-1。
7.根据权利要求1所述的二硫化钨/石墨烯纳米带复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(8)中所述的氧化石墨烯纳米带与硫代钨酸铵的质量比为1:1~1:4。
8.根据权利要求1所述的二硫化钨/石墨烯纳米带复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(9)中所述的水合肼浓度为30%~80%,用量为0.1~0.2mL。
9.如权利要求1~8之一所述的制备方法制备获得的二硫化钨/石墨烯纳米带复合材料。
10.如权利要求9所述的二硫化钨/石墨烯纳米带复合材料作为高性能电催化材料,以及作为锂离子电池和太阳能电池的电极材料的应用。
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