[发明专利]一种氧化锌纳米线阵列/碳纳米纤维复合材料的制备

权利要求书

1.一种氧化锌纳米线阵列/碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于氧化锌纳米线阵列/碳纳米纤维复合材料的制备方法是按以下步骤进行的：

一、静电纺丝法

1） 将1g聚丙烯腈粉末溶解于10mL二甲基甲酰胺溶液，并且在温度为100℃~150℃的条件下加热搅拌1h~2h，得到静电纺丝的溶液；将该溶液转移到10mL的注射器中，再将注射器固定在注射泵上，控制静电纺丝电压为10kV~20kV，接收装置到纺丝针头的距离为5cm~15cm，溶液流速为1mL/h~2mL/h，于静电纺丝装置中进行静电纺丝得到聚丙烯腈纤维；

2） 将聚丙烯腈纤维置于鼓风干燥箱中，以1℃/min的速度升温到250℃~300℃，保温1h~1.5h进行稳定化处理；

3） 碳化过程在石英管式炉中进行；将步骤2）稳定化处理过后的聚丙烯腈纤维置于炉管中央，在氩气保护下从室温以3℃/min~8℃/min的速度升温到700℃~1000℃，并在温度700℃~1000℃的条件下保温60min~120min，然后随炉冷却到室温，得到碳纳米纤维；步骤一3）中所述的氩气的流速为380sccm~400sccm；

4） 将步骤3）得到的碳纳米纤维切割成面积为1cm²~2cm²的片，然后将切割好的碳纳米纤维固定到干净的玻璃上，再按每平方厘米有50μL~100μL的使用量，利用加样枪将氧化锌种子层溶液滴加到玻璃上的碳纳米纤维上，再置于温度为200℃~300℃的条件下保温60min~90min，得到预制有氧化锌种子层的碳纳米纤维；步骤一4）中所述的氧化锌种子层溶液是按以下步骤制备的：将醋酸锌溶于甲醇中，然后以300r/min~500r/min的转速磁力搅拌3min~5min，得到氧化锌种子层溶液，其中所述的氧化锌种子层溶液中醋酸锌的浓度为0.005mol/L~0.05mol/L；

二、水热合成法

1） 将硝酸锌、六亚甲基四胺和聚乙烯亚胺溶于去离子水中，加入氨水后以300r/min~500 r/min的转速磁力搅拌3min~5 min，得到水热反应溶液：步骤二1）所述的水热反应溶液中硝酸锌的浓度为0.01mol/L~0.1 mol/L；六亚甲基四胺的浓度为0.01mol/L~0.1 mol/L；聚乙烯亚胺的浓度为0.001mol/L~0.005 mol/L；氨水的浓度为0.1mol/L~1 mol/L；

2） 将步骤二1）得到的水热反应溶液倒入反应釜中，然后将步骤一4）预制有氧化锌种子层的碳纳米纤维/玻璃倒立放置于反应釜中的混合溶液中，盖上反应釜盖子，在80℃~120℃的温度条件下保温8h~15h，然后取出在空气中自然冷却到室温，得到纳米复合材料，打开反应釜用蒸馏水将该复合材料清洗干净，并于400℃~450℃下保温1h~1.5h，随炉冷却至室温，即得到氧化锌纳米线阵列/碳纳米纤维复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种氧化锌纳米线阵列/碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于步骤一1）中将1g聚丙烯腈粉末溶解于10mL二甲基甲酰胺溶液，并且在温度为110℃~130℃的条件下加热搅拌1h~2h，得到静电纺丝溶液；将该溶液转移到10mL的注射器中，再将注射器固定在注射泵上，控制静电纺丝电压为10kV~20kV，接收装置到纺丝针头的距离为8cm~12cm，溶液流速为1mL/h~2mL/h，于静电纺丝装置中进行静电纺丝得到聚丙烯腈纤维。

3.根据权利要求1所述的一种氧化锌纳米线阵列/碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于步骤一2）中将聚丙烯腈纤维置于鼓风干燥箱中，以1℃/min的速度升温到270℃~290℃，保温1h~1.5h进行稳定化处理。

4.根据权利要求1所述的一种氧化锌纳米线阵列/碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于步骤一3）中将步骤2）稳定化处理过后的聚丙烯腈纤维置于管式炉管中央，在氩气保护下从室温以3℃/min~8℃/min的速度升温到800℃~900℃，并在温度800℃~900℃的条件下保温80min~100min，然后随炉冷却到室温，得到碳纳米纤维；步骤一3）中所述的氩气的流速为400sccm。