[发明专利]一种金属及其氧化物核壳结构的微纳米材料的制备方法

说明书

本发明提供一种金属及其氧化物核壳结构的微纳米材料的制备方法，包括以下步骤：步骤S1：将尺寸为10μm或以下的金属单元摆放在基片上，并使金属单元的周围具有供金属氧化物生长的空间，该生长空间的大小至少与金属氧化物的微纳米结构完整生长后所占据的空间大小相当；步骤S2：通入氧气，将基片加热并保温，使基片上的金属单元生长出金属氧化物的微纳米结构。相对于现有技术中利用金属薄膜的定域制备方法，往往制备出粘连的氧化钨微纳米结构，本发明通过在金属单元周围设置生长空间，使氧化物微纳米结构可完整生长，制备所得的微纳米结构形貌确定、不粘连，比表面积大、量子效应明显、结晶度高。

技术领域

本发明涉及一种金属氧化物的制备方法，尤其涉及一种金属及其氧化物核壳结构的微纳米材料的制备方法及金属及其氧化物核壳结构的微纳米材料。

背景技术

微纳米材料是指粒径达到微米或纳米级别的材料，在结构、光电、化学性质等方面具有独特的特性，拥有巨大的应用前景。对于微纳米结构的金属氧化物来说，其比表面积大、表面活性中心多，在石油化工催化领域、石油化工润滑油添加剂、光催化领域等有广泛的应用。

专利申请号为201210377609.1的中国专利文件中公开了一种用热氧化法制备三氧化钨纳米片的方法，该方法首先在衬底上镀金属钨薄膜，再将得到的样品加热，产生三氧化钨纳米片。具体地，通过磁控溅射、电子束蒸发或电镀的方法将金属钨薄膜整片制备在衬底上，或用光可发、掩模法或者丝网印刷法将金属钨薄膜图形定域制备在衬底上。该制备方法的缺点是：无论是整片或定域将金属钨薄膜制备在衬底上，加热后形成的钨的氧化物均为岛状结构，氧化钨的微纳米结构连接在一起，团聚化严重，因而金属氧化物的比表面积低、量子效应不明显，且无法高精度地控制金属氧化物的生长。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种结构完整、比表面积大的金属及其氧化物核壳结构的微纳米材料的制备方法。

本发明所采用的技术方案是：

包括以下步骤：

步骤S1：将尺寸为10μm或以下的金属单元摆放在基片上，并使金属单元的周围具有供金属氧化物生长的空间，该生长空间的大小至少与金属氧化物的微纳米结构完整生长后所占据的空间大小相当；

步骤S2：通入氧气，将基片加热并保温，使基片上的金属单元生长出金属氧化物的微纳米结构。

本发明的金属及其氧化物核壳结构的微纳米材料的制备方法，相对于现有技术中利用金属薄膜的定域制备方法，往往制备出粘连的氧化钨微纳米结构，本发明通过在金属单元周围设置生长空间，使氧化物微纳米结构可完整生长，制备所得的微纳米结构形貌确定、不粘连，比表面积大、量子效应明显、结晶度高。

进一步地，步骤S1中，所述金属单元的摆放位置的误差范围控制在1-10μm以内。

进一步地，步骤S1中，将单个金属单元摆放在基片上；或将多个金属单元摆放在基片上，并使相邻金属单元间的间隔距离为3μm或以上。

进一步地，所述金属单元为单个金属颗粒，或所述金属单元为多个金属颗粒无间距堆叠而成。

进一步地，所述金属颗粒为钨颗粒，颗粒大小为1-3μm，所述相邻金属单元间的间隔距离为3μm或以上；或所述金属颗粒为钛颗粒，颗粒大小为10μm，所述相邻金属单元间的间隔距离为20μm或以上。

进一步地，在步骤S1中，通过点胶、电泳、磁场或机械手将金属单元摆放在基片上。

进一步地，在步骤S2中，在5Pa的真空条件下，将基片置于惰性气体与氧气的混合气体中加热，氧气流量为1.5-2.5sccm，氩气流量是100-200sccm；或在空气条件下加热基片。