[发明专利]亚硫酸根比率荧光探针及其制备方法在审
申请号: | 201510608809.7 | 申请日: | 2015-09-23 |
公开(公告)号: | CN105112049A | 公开(公告)日: | 2015-12-02 |
发明(设计)人: | 陈志伟;孙娟;连志敏;王苏 | 申请(专利权)人: | 山东理工大学 |
主分类号: | C09K11/06 | 分类号: | C09K11/06;C07D401/06;G01N21/64 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 马俊荣 |
地址: | 255086 山东省淄博*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 亚硫酸 比率 荧光 探针 及其 制备 方法 | ||
1.一种亚硫酸根比率荧光探针,其特征在于分子结构式如下:
2.一种权利要求1所述的亚硫酸根比率荧光探针的制备方法,其特征在于步骤如下:
(1)N1,N1二甲基苯-1,4-二胺溶解于盐酸溶液中,然后加入巴豆醛,丙酮作为溶剂回流反应直至反应完全,减压浓缩,粗产物中和萃取后,柱层析得产物N,N,2-三甲基喹啉-6-胺;
(2)将化合物N,N,2-三甲基喹啉-6-胺和二氧化硒溶解于溶剂二噁烷/水中,回流搅拌直至反应完全,粗产物通过柱层析提纯得产物6-(二甲基氨基)喹啉-2-甲醛;
(3)化合物2,3,3-三甲基二氢吲哚、碘甲烷溶于甲苯中,回流搅拌,TLC检测直至反应完全,减压浓缩得粗产物,粗产物用己烷超声波处理得固体褐色产物1,2,3,3-四甲基-3氢-吲哚碘化物;
(4)将产物6-(二甲基氨基)喹啉-2-甲醛、1,2,3,3-四甲基-3氢-吲哚碘化物、哌啶溶解于无水乙醇中,回流搅拌,TLC检测直至反应完全,过滤得粗产物,粗产物用有机溶剂冲洗,干燥得最终产物2-(2-(6-(二甲基氨基)喹啉-2-基)乙烯基)-1,3,3-三甲基-3H-吲哚-1-鎓碘化物。
3.根据权利要求2所述的亚硫酸根比率荧光探针的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的N1,N1二甲基苯-1,4-二胺与巴豆醛的摩尔比为1:2-3,盐酸溶液与丙酮的体积比为1-3:1。
4.根据权利要求2所述的亚硫酸根比率荧光探针的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的N1,N1二甲基苯-1,4-二胺与丙酮的比例为1:1-2,其中,N1,N1二甲基苯-1,4-二胺以摩尔数计,丙酮以体积升计。
5.根据权利要求2所述的亚硫酸根比率荧光探针的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的N,N,2-三甲基喹啉-6-胺与二氧化硒的摩尔比为1:1-2;N,N,2-三甲基喹啉-6-胺、二噁烷与水的比例为1:100-200:10-20,其中,N,N,2-三甲基喹啉-6-胺以摩尔数计,二噁烷和水以体积升计。
6.根据权利要求2所述的亚硫酸根比率荧光探针的制备方法,其特征在于步骤(3)中所述的化合物2,3,3-三甲基二氢吲哚与碘甲烷的摩尔比为1:1-2。
7.根据权利要求2所述的亚硫酸根比率荧光探针的制备方法,其特征在于步骤(3)中所述的化合物2,3,3-三甲基二氢吲哚与甲苯的比例为1:3-5;其中,化合物2,3,3-三甲基二氢吲哚以摩尔数计,甲苯以体积升计。
8.根据权利要求2所述的亚硫酸根比率荧光探针的制备方法,其特征在于步骤(4)中所述的6-(二甲基氨基)喹啉-2-甲醛、1,2,3,3-四甲基-3氢-吲哚碘化物与哌啶的摩尔比为1:1-2:0.5-2。
9.根据权利要求2所述的亚硫酸根比率荧光探针的制备方法,其特征在于步骤(4)中所述的6-(二甲基氨基)喹啉-2-甲醛与乙醇的比例为1:3-6,其中6-(二甲基氨基)喹啉-2-甲醛以摩尔数计,乙醇以体积升计。
10.根据权利要求2所述的亚硫酸根比率荧光探针的制备方法,其特征在于步骤(4)中所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、乙腈或正己烷中的一种。
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