[发明专利]检测内源性H2S的荧光探针及其制备方法有效
申请号: | 201510609270.7 | 申请日: | 2015-09-23 |
公开(公告)号: | CN105131941B | 公开(公告)日: | 2017-05-31 |
发明(设计)人: | 陈志伟;孙娟;朱海亮 | 申请(专利权)人: | 山东理工大学 |
主分类号: | C07D209/14 | 分类号: | C07D209/14;C09K11/06;G01N21/64 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司37212 | 代理人: | 马俊荣 |
地址: | 255086 山东省淄博*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 检测 内源 sub 荧光 探针 及其 制备 方法 | ||
1.一种检测内源性H2S的荧光探针,其特征在于分子结构式如下:
所述的检测内源性H2S的荧光探针的制备方法,步骤如下:
(1)将4-氨基苄醇、亚硝酸钠、叠氮化钠溶解到盐酸中,﹣5-0℃下搅拌0.5-2h,然后室温下搅拌反应,TLC检测直至反应完成,萃取得粗产物,柱层析提纯得产物4-叠氮基苯基甲醇;
(2)将产物4-叠氮基苯基甲醇、氯铬酸吡啶盐溶于二氯甲烷中,室温搅拌反应,TLC检测直至反应完成,乙酸乙酯稀释萃取得粗产物,柱层析提纯得产物4-叠氮基苯基苯甲醛;
(3)化合物2,3,3-三甲基二氢吲哚、碘甲烷溶于甲苯中,回流搅拌,TLC检测直至反应完全,减压浓缩得粗产物,粗产物用己烷超声波处理得固体褐色产物1,2,3,3-四甲基-3氢-吲哚碘化物;
(4)将产物4-叠氮基苯基苯甲醛、1,2,3,3-四甲基-3氢-吲哚碘化物、哌啶溶解于无水乙醇中,回流搅拌,TLC检测直至反应完全,过滤得粗产物,粗产物用有机溶剂冲洗,干燥得最终产物2-(4-叠氮苯乙烯基)-1,3,3-三甲基-3氢-吲哚-1-鎓碘化物。
2.根据权利要求1所述的检测内源性H2S的荧光探针,其特征在于步骤(1)中所述的4-氨基苄醇、亚硝酸钠、叠氮化钠与盐酸的摩尔比为1:1-2:1-2:30-150。
3.根据权利要求1所述的检测内源性H2S的荧光探针,其特征在于步骤(2)中所述的4-叠氮基苯基甲醇、氯铬酸吡啶盐与二氯甲烷的摩尔比为1:1-2:100-300。
4.根据权利要求1所述的检测内源性H2S的荧光探针,其特征在于步骤(3)中所述的2,3,3-三甲基二氢吲哚、碘甲烷与甲苯的摩尔比为1:1-2:20-50。
5.根据权利要求1所述的检测内源性H2S的荧光探针,其特征在于步骤(4)中所述的4-叠氮基苯基苯甲醛、1,2,3,3-四甲基-3氢-吲哚碘化物、哌啶与乙醇的摩尔比为1:1-1.5:0.5-1:200-600。
6.根据权利要求1所述的检测内源性H2S的荧光探针,其特征在于步骤(4)中所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、乙腈或正己烷中的一种。
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