[发明专利]一种头孢唑肟母核7‑ANCA的合成方法

权利要求书

1.一种头孢唑肟母核7-ANCA的合成方法,其特征在于，依次包括如下步骤：

步骤(a)：以CHS为原料，在二苯基氯硅烷Ph₂SiHCl和氯化铝AlCl₃的作用下反应，得化合物A：

步骤(b)：化合物A在亚磷酸一苯二异辛酯和溴素的作用下，以咪唑为缚酸剂，脱除7位上的保护基苯乙酰基，然后与盐酸成盐，得化合物B：

步骤(c)：化合物B在三甲基溴硅烷作用下脱除4位羧基上的保护基对硝基苄基，得7-ANCA：

2.根据权利要求1所述的一种头孢唑肟母核7-ANCA的合成方法，其特征在于，步骤(a)反应溶剂为卤代甲烷或卤代乙烷。

3.根据权利要求2所述的一种头孢唑肟母核7-ANCA的合成方法，其特征在于，步骤(a)反应溶剂为氯代甲烷或氯代乙烷。

4.根据权利要求3所述的一种头孢唑肟母核7-ANCA的合成方法，其特征在于，步骤(a)反应溶剂为二氯甲烷。

5.根据权利要求1～4中任一项所述的一种头孢唑肟母核7-ANCA的合成方法，其特征在于，步骤(a)中，CHS与二苯基氯硅烷Ph₂SiHCl的摩尔比为1:1.0～1.5，氯化铝AlCl₃为催化剂，用量为底物CHS摩尔百分浓度的3～6％，反应时间为3～4h，反应温度为15～25℃。

6.根据权利要求1所述的一种头孢唑肟母核7-ANCA的合成方法，其特征在于，步骤(b)中，以二氯甲烷为反应溶剂，温度为-10～-15℃，在不加入化合物A和咪唑的情况下，亚磷酸一苯二异辛酯和溴素先搅拌2～3h至溴素的颜色褪去。

7.根据权利要求6所述的一种头孢唑肟母核7-ANCA的合成方法，其特征在于，步骤(b)中，溴素的颜色褪去后，温度降至-40～-45℃，加入咪唑和化合物A，反应4～5h；其中，化合物A与亚磷酸一苯二异辛酯、溴素、咪唑的摩尔比为1:1.0～1.5:1.0～1.5:1.0～1.5。

8.根据权利要求1、6或7中任一项所述的一种头孢唑肟母核7-ANCA的合成方法，其特征在于，步骤(b)中，反应完毕后，通过用10％的盐酸水溶液洗涤，化合物B以盐酸盐形式存在。

9.根据权利要求1所述的一种头孢唑肟母核7-ANCA的合成方法，其特征在于，步骤(c)中，化合物B与三甲基溴硅烷反应脱除4位羧基上的保护基对硝基苄基，反应温度为20～25℃，反应时间为4～5h，化合物B与三甲基溴硅烷的摩尔比为1:2.0～2.5。