[发明专利]一种乙酸二氢松油酯的生产方法

说明书

技术领域

本发明属于合成香料技术领域，涉及一种香料制备方法，特别涉及一种乙酸二氢松油酯的生产方法。

背景技术

乙酸二氢松油酯具有甜甜的果香和花香香气，香味持久，结构稳定，是一种性能良好的调和各种花香香精和果香香精的原料，比如薰衣草、柑桔等香型香精，用于化妆品及洗涤剂，也用作室内清香剂和气雾剂。

根据文献报道及相关市场调查，目前工业生产乙酸二氢松油酯的主要工艺是将松油醇加氢后的产品二氢松油醇与醋酐在酸催化下通过酯化反应得到乙酸二氢松油酯产品，但是二氢松油醇酯化效率低，通常只有80%左右的转化率，乙酸二氢松油酯粗产品还需要经过精馏提纯，原料损失大，能耗大，产品酸值高，香气差，且不易保存。

发明内容

针对以上乙酸二氢松油酯实际生产中存在的问题，本发明的目的在于提供一种简易的生产方法，进而提高乙酸二氢松油酯的收率，提高原料的转化率，同时简化了生产工艺流程和后处理工序，提高了生产效率，降低了生产成本和环境污染。

本发明技术方案：

一种乙酸二氢松油酯的生产方法，包括以下步骤：

将乙酸松油酯、加氢催化剂置于加氢反应釜中，加氢催化剂的用量为乙酸松油酯质量的3%-6%；

开启搅拌，先用氮气置换釜内空气三次，再用氢气置换氮气三次，置换完毕后用氢气保压至2.5-3.5Mpa；

观察加氢反应釜压力表数值无变化后，升温至80-100℃，压强2.5-3.5Mpa，搅拌速度200-300r/min，加氢反应6-8h；

待加氢反应釜内压强无变化后，降低釜内物料温度至室温，用氮气置换氢气三次，静置分层后，用氮气将产物压出，二次静置沉淀后过滤，得到乙酸二氢松油酯产品，其转化率≥98%，选择性≥99%。

优选：

所述的加氢催化剂为雷尼镍或钯碳。

所述的原料为乙酸松油酯含量≥98%，酸值≤0.1。

所述的雷尼镍或钯碳的用量为乙酸松油酯质量的4.2-4.5%。

步骤中，先将总量50%—95%的乙酸松油酯加入加氢反应釜中，再将剩余的乙酸松油酯和催化剂混合后一起加入上述加氢反应釜中。

所述加氢反应釜的压强范围为0-6.0MPa。

步骤中，升温过程持续1-2h，升温至80-100℃；加氢6-8h，氢气压强控制在2.5-3.5Mpa。

本发明的有益效果为：

本发明采用乙酸松油酯为加氢反应的原料，一步法直接生成乙酸二氢松油酯，其转化率≥98%，选择性≥99%，产品乙酸二氢松油酯含量可达到97%以上，香气好，产品只需与催化剂通过固液分离处理，即可作为产品直接销售。由于松油醇比二氢松油醇的酯化效率高很多，因此采用乙酸松油酯为原料生产乙酸二氢松油酯，解决了由于二氢松油醇酯化效率不高而造成的原料损失，省去了一道精馏提纯工序，能耗及物耗均有明显降低，生产效率高、成本低。

具体实施方式

本发明以下列实施例作进一步说明，然而，本发明的范围并不限于下述实施例。

实施例1

称取677g（约700mL）含量98.04%，酸值0.051的乙酸松油酯，再称取30g雷尼镍。先将上述规格的乙酸松油酯627g加入1L加氢釜中，再将剩余的50g乙酸松油酯和30g雷尼镍混合后一起加入上述加氢釜中，开启搅拌，先用氢气置换空气三次，再用氢气置换氮气三次，置换完毕后，加热，升温过程持续2h，升温到100℃后，加氢6h，氢气压力2.5MPa。加氢反应结束后，停加热，停搅拌，冷却至常温后用氮气将加氢釜内料液压出，静置后过滤得产品乙酸二氢松油酯683g，收率100.8%，转化率99.25%，选择性99.28%，乙酸二氢松油酯含量97.31%，酸值0.54。产品呈无色透明，具有甜甜的果香和花香香气。

实施例2