[发明专利]氧还原催化剂B掺杂Fe3C/晶态碳的制备方法有效
申请号: | 201510611601.0 | 申请日: | 2015-09-23 |
公开(公告)号: | CN105148960B | 公开(公告)日: | 2017-10-10 |
发明(设计)人: | 付宏刚;冯贺;王蕾;佟苗苗;刁忠伟;赵丽 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学 |
主分类号: | B01J27/22 | 分类号: | B01J27/22;H01M4/90 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所23109 | 代理人: | 牟永林 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 还原 催化剂 掺杂 fe sub 晶态 制备 方法 | ||
1.氧还原催化剂B掺杂Fe3C/晶态碳的制备方法,其特征在于该方法具体是按照以下步骤进行的:
一、将有机碳源加入到溶剂中,预处理2~6h;其中,有机碳源与溶剂的质量比为1:(200~25);
二、将硼源和铁盐加入到步骤一得到的溶液中,采用溶剂热法、微波法或者加热搅拌法处理,得到前驱体溶液;其中,硼源与有机碳源质量比为(0.05~2):1,铁盐与有机碳源的质量比为(0.1~2):1;
三、将步骤二得到的前驱体溶液,在温度为60~130℃条件下,减压蒸馏1~7h,得到前驱体固体;
四、控制温度为500~1000℃,热处理气氛条件下,热处理步骤三得到的前驱体固体1~6h,得到氧还原催化剂B掺杂Fe3C/晶态碳;
步骤一中有机碳源为聚甲基丙烯酸、聚丙烯腈、柠檬酸、吡啶、吡咯、葡萄糖、果糖、纤维素、木质素和壳聚糖中的一种或其中几种混合;
步骤二中所述的溶剂热法的工艺为:控制温度为80~150℃,保持0.5~6h;步骤二中所述的微波法的工艺为:控制微波强度为1.0~8.0KW,保持0.5~30min;步骤二中所述的加热搅拌法的工艺为:控制温度为35~90℃、搅拌速度为120~300r/min,保持30min~4h;
步骤四中所述热处理时的气氛条件为一氧化碳、二氧化碳、氨气、氮气、氩气和氦气中的一种或其中几种气体的混合,控制流量为60~500mL/min。
2.根据权利要求1所述的氧还原催化剂B掺杂Fe3C/晶态碳的制备方法,其特征在于步骤一中溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙二醇、异丁醇和水中的一种或其中几种混合。
3.根据权利要求1所述的氧还原催化剂B掺杂Fe3C/晶态碳的制备方法,其特征在于步骤一中所述的预处理的方法为超声法或微乳液聚合法。
4.根据权利要求3所述的氧还原催化剂B掺杂Fe3C/晶态碳的制备方法,其特征在于步骤一所述超声法是在超声频率为10~60KHz、超声功率为100~900W条件下进行。
5.根据权利要求3所述的氧还原催化剂B掺杂Fe3C/晶态碳的制备方法,其特征在于步骤一所述微乳液聚合法是在温度为80~160℃、搅拌速度为300~800r/min的条件下进行。
6.根据权利要求1所述的氧还原催化剂B掺杂Fe3C/晶态碳的制备方法,其特征在于步骤二中所述的硼源为硼酸、硼烷、偏硼酸钠或硼砂。
7.根据权利要求1所述的氧还原催化剂B掺杂Fe3C/晶态碳的制备方法,其特征在于步骤二中所述的铁盐为硝酸铁、硝酸亚铁、氯化铁、氯化亚铁、硫酸铁、硫酸亚铁、铁氰化钾、亚铁氰化钾或三草酸合铁酸钾。
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