[发明专利]二氧化硅直接涂覆纸基质的方法

说明书

技术领域

本发明涉及二氧化硅涂覆技术领域，特别涉及二氧化硅直接涂覆纸基质的方法，具体地说涉及一种以商品二氧化硅为原料，在真空抽滤的条件下通过抽吸作用和粘结剂的粘合作用直接制备二氧化硅涂覆纸基质的方法。

技术背景

二氧化硅由于具有独特的机械强度、小颗粒尺寸、高比表面积、可调变的孔尺寸和大量的表面修饰研究，现已被广泛地作为色谱固定相材料应用于各种化合物的分离分析(K.K.Unger,inJournalofChromatographyLibrary,Elsevier,1979,vol.16,pp.1-336)。在早期的研究中，人们为了将硅胶的特性与具有柔韧性、良好润湿性、廉价和易于携带的纸基质相结合，进行了大量的探索工作，最终通过硅酸钠(钾)和盐酸等浸渍法制备出了硅胶涂覆纸基质，采用该类型纸作为纸色谱基质在不同化合物的分离方面表现出了独特的优越性(Biochim.Biophys.Acta1962,57,568-572；J.Chromatogr.A1961,5,531-538；Biochim.Biophys.Acta1956,21,168-170；J.Chromatogr.A1963,11,113-114；J.LipidRes.1966,7,544-550)。基于这种因素，之后美国的Whatman公司将其商品化并命名为GradeSG81纸基质(J.LipidRes.1965,6,315-317；R.E.Wuthier,inLipidChromatographicAnalysis,ed.G.V.Marinetti,Dekker,NewYork,1976,vol.1,ch.2,pp.59-109)。作为一种独特的纸基质，SG81的厚度为0.27mm，主要由纤维素和大孔硅胶所组成，溶剂在其表面的流速约为110mm/30min(http://www.gelifesciences.com)。将其作为色谱分离基质，该纸基质适合分离分配和吸附占主导作用力的化合物，如磷脂、甾类化合物、酚类化合物和染料等。尽管如此，最近我们研究发现SG81纸基质表面二氧化硅的含量非常稀少(Anal.Chem.2012,84,931-938.)，其主要成份仍为带状纤维素，这在一定程度上限制了硅胶颗粒的特性。

发明内容

为了克服上述硅胶涂覆纸基质的缺陷，本发明的目的在于提供一种二氧化硅直接涂覆纸基质的方法，在常温常压下，采用商品二氧化硅颗粒、淀粉和普通滤纸为原材料，通过直接真空抽滤的方法将一层硅胶颗粒均匀地涂覆在滤纸表面；同时，利用本发明提供的制备条件，也可使其它固体颗粒如金属氧化物、聚合物颗粒、金属粉末、碳纳米管等均匀的涂覆在纸基质表面；该方法具有操作简单、原料易得、设备简单、条件温和、经涂覆的纸张表面性质均一的优点。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下：

二氧化硅直接涂覆纸基质的方法，包括以下步骤：

步骤一、在常温常压下，称取0.05-0.20g作为粘结剂的淀粉于250mL烧杯中，所用的粘结剂包括可溶性淀粉、玉米淀粉、木薯淀粉、氧化羟丙基淀粉、交联淀粉、乙酰化磷酸酯二淀粉、酯化淀粉、氧化淀粉、羟丙基淀粉、预糊化淀粉，之后加入100mL去离子水，搅拌均匀，随后将溶液加热至沸腾状态使淀粉完全溶解；接着称取0.1–1g二氧化硅于上述溶液中，搅拌均匀后放入超声波条件下继续超声乳化处理，制备出涂覆材料均匀分散的溶液；

步骤二、将上述涂覆溶液加载在含有空白滤纸的抽滤装置中进行抽滤涂层，空白滤纸直径11厘米，抽滤装置包括水箱式抽滤泵或真空抽滤装置，抽滤时间可为0.5–5h；抽滤完成后，采用乙醇对制备纸张进行抽滤洗涤，洗涤完成后，将制备出的纸张放入通风橱风干，然后将其放置在两块玻璃板间压平备用。

本发明有如下优点：

本硅胶涂覆纸基质制备条件温和，可在常温、常压下进行操作；本硅胶涂覆纸基质的方法操作简单，无需复杂的步骤对纸基质进行处理。

本硅胶涂覆纸基质制备方法原料易得，可直接采用商品购买的二氧化硅作为涂覆材料和淀粉作为粘结剂，无需采用复杂的步骤进行制备或预处理。

本硅胶涂覆纸基质制备方法所使用的设备简单，可采用一般抽滤式水泵或其它类型的简单抽滤装置。

采用本硅胶涂覆纸基质方法制备出的纸基质表面涂层均一，二氧化硅可均匀地涂覆在纸基质表面，涂覆量和厚度可根据涂覆液的浓度或体积进行调控，易于批量生产。

本硅胶涂覆纸基质方法绿色环保，不产生任何有毒有害物质。