[发明专利]一种测定中草药中烯啶虫胺杀虫剂残留量的方法

权利要求书

1.一种测定中草药中烯啶虫胺杀虫剂残留量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)样品预处理：称取适量样品，将样品粉碎并混合均匀，加入乙腈作为提取液，用涡旋仪混匀，经振荡浸泡后，在恒温下超声提取，将样品提取溶液离心过滤；

2)采用液相色谱-串联质谱联用仪测定所得的样品提取溶液中烯啶虫胺的浓度；

3)根据所得的样品提取溶液中烯啶虫胺的浓度，计算样品中烯啶虫胺的残留量。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中，样品为中草药固体样品，称取3g样品于50mL旋盖离心管中，加入30mL乙腈，用涡旋仪混匀2min，振荡浸泡30min后，再于40℃超声萃取30min，涡旋2min后，以6000r/min转速离心10min，上清液过0.20μm的聚四氟乙烯滤膜。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中，液相色谱-串联质谱联用仪的测定条件为：

1)液相色谱仪采用EclipseplusC18色谱柱，柱长为150mm，柱内径为2.1mm，颗粒内径为3.5μm；

2)液相流动相采用2mM醋酸铵水溶液和甲醇；

3)串联质谱仪采集选择多反应监测正模式扫描模式，扫描离子对为271.1>225.2，271.1>126.0，271.1>56.1，其中离子对271.1>225.2用于定量。

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于：液相色谱仪中，柱温箱温度为40℃，载气流速为0.4mL/min，进样体积为2μL。

5.如权利要求3所述的方法，其特征在于：串联质谱仪中，离子源为ESI电喷雾离子源，采集方式为多反应监测模式，干燥气温度为350℃，鞘气温度为375℃，干燥气流速为6mL/min，喷雾针压力为40psi，鞘气流速为10mL/min，毛细管电压为正模式3000V，倍增管电压为300V。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2)中，根据化合物在色谱柱上的保留时间及各化合物特有的质谱图和离子对峰度比，进行定性分析，对于经定性分析确认为阳性的农药，采用外标法定量，最终结果经过基质样品加标回收率进行校正。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3)中，根据经标准曲线得到的样品提取溶液中烯啶虫胺的浓度，计算得到中草药样品中烯啶虫胺的残留量，其最低定量浓度为0.01mg/kg。