[发明专利]一种利用一步法制备苝酰亚胺纳米纤维的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种苝酰亚胺纳米纤维的制备方法，尤其涉及一种利用一步法制备苝酰亚胺纳米纤维的方法。

背景技术

上世纪末，随着碳纳米管的发现，一维纳米材料有着越来越广泛的应用。从碳纳米管，到一维纳米纤维、纳米带和金属纳米线等，一维纳米材料不断被报道。在一维纳米材料的制备中，自组装的方法也有着越来越重要的作用。自组装是指基本结构单元自发形成得到有序结构的一种行为。诸如苝酰亚胺和亚芳乙炔环类等，都是因为自组装而形成一维纳米和结构。因为较高的长径比，较大的比表面积等因素，一维纳米材料在催化、氧还原等方面有着越来越重要的应用。

由于苝酰亚胺是一种优良的半导体材料，其纳米纤维结构是由于氢键和分子间π-π堆叠产生，由于苝酰亚胺纳米纤维特殊的结构，苝酰亚胺纳米纤维在电极材料，催化反应等方面有着潜在的应用，并且其在负载贵金属催化与场效应晶体管方面有着天然的优势。另外，苝酰亚胺是一类重要的合成颜料的中间体，分子式中具有五个苯环，具有很强的π-π共轭作用，是优良的自组装材料。纳米纤维的合成增大了纳米纤维固体在水溶液中的溶解性，这样就克服了苝酰亚胺溶解性方面的天然的缺陷，苝系颜料具有优异的耐晒、耐热、耐溶剂性能，广泛用于塑料及合成纤维原液着色。

当前，制备苝酰亚胺纳米纤维需要对苝酰亚胺进行改性，在其湾位或仲胺基位置修饰苯基或长链烷基(L.Zang,Y.Che and J.S.Moore,Accounts of Chemical Research,[J]2008,41,1596-1608.)，制备步骤比较繁琐、用料复杂、成本高、时间长。

发明内容

发明目的：本发明的目的是提供一种简单快捷、利用一步法制备苝酰亚胺纳米纤维的方法。

技术方案：本发明所述苝酰亚胺纳米纤维的制备方法包括以下步骤：

(1)配制质量浓度为0.01～25％的氨溶液；进一步说，该氨溶液的溶剂可以为水、甲醇、乙醇、乙醚、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一种或几种，优选为水或甲醇。

(2)取PTCDA，加入到步骤(1)配制的氨溶液中，使PTCDA与氨溶液中氨的质量比为1：0.001～50，混合均匀，再将上述溶液在0～300℃下反应0.1～72h，得到苝酰亚胺纳米纤维溶液；进一步说，该0～300℃条件下的反应包括冰水浴反应、常温反应、加热回流、水热反应或溶剂热反应，优选的，水热反应的加热温度为100～300℃，溶剂热反应的加热温度为该溶剂沸点至300℃。

(3)将步骤(2)得到的苝酰亚胺纳米纤维溶液经过浓缩、过滤、洗涤、干燥，得到苝酰亚胺纳米纤维固体；进一步说，该干燥包括0-25℃的常温干燥、30-60℃的中温干燥、真空干燥、冷冻干燥或喷雾干燥。

有益效果：本发明与现有技术相比，其显著优点为：本发明将一定质量的PTCDA加入到一定浓度的氨溶液中，仅采用一步法制备得到苝酰亚胺纳米纤维；该方法是苝酰亚胺在溶液中通过分子自组装而得，反应条件温和环保，所用原料便宜易得，无需添加催化剂，制备方法新颖独特；制得的苝酰亚胺纳米纤维在水和有机溶剂中均有较好的分散性，可广泛用于催化反应，太阳能电池，纳米传感器，新型纳米复合材料的制备，新型电化学电极的制备以及新型光学及导电材料等领域。

附图说明

图1为利用本发明方法制得苝酰亚胺纳米纤维的红外图谱；

图2为苝酰亚胺纳米纤维分散在水中的实物照片；

图3a、3b分别为苝酰亚胺纳米纤维的TEM图；

图3c、3d分别为苝酰亚胺负载银后的TEM图；

图4为苝酰亚胺纳米纤维的固体紫外图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。

本发明采用将PTCDA加入到氨溶液的一步法制备苝酰亚胺纳米纤维，使PTCDA与氨溶液中的氨的质量比为1：0.001～50，混合均匀，再将上述溶液在0～300℃下反应0.1～72h，得到苝酰亚胺纳米纤维溶液；将制得的苝酰亚胺纳米纤维溶液，经过浓缩、过滤、洗涤、干燥，得到苝酰亚胺纳米纤维固体。

反应过程主要是苝酰亚胺分散到氨水中之后，氨水与酸酐键反应，生成酰胺与酸铵。中间产物可以溶于水中，在加热的过程中，酰胺与相邻的酸铵反应，生成酰亚胺键。由于苝酰亚胺在水中溶解性较差，所以苝酰亚胺在溶液中自组装成纤维状的物质。