[发明专利]一种3‑糠醛类产物的制备方法有效
申请号: | 201510614152.5 | 申请日: | 2015-09-23 |
公开(公告)号: | CN105175368B | 公开(公告)日: | 2018-03-13 |
发明(设计)人: | 江正武;马刚;唐建华;黎建根 | 申请(专利权)人: | 成都川科化工有限公司 |
主分类号: | C07D307/46 | 分类号: | C07D307/46;C07D307/48 |
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地址: | 610065 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 糠醛 产物 制备 方法 | ||
1.一种3-糠醛类产物的制备方法,其特征在于:具体的工艺步骤和条件如下:
1)选取0.01~0.1份的钯催化剂、0.01~0.1份的杂多酸类催化剂、0.01~1份的路易斯酸催化剂溶解在装有浓度为1mol/L溶剂的三口瓶内,并将溶剂在水浴加热至40~90℃;
2)再选取1~5份的α,β-不饱和羧酸酯和3~5份的脂肪醛类相混合,吸取混合溶液并逐滴滴加至步骤1)中的三口瓶内,保持在0.5~5h内滴加完毕,然后再在40~90℃条件下搅拌回流反应1~8h;
3)待步骤2)中的反应进行完毕后,加入1~5份的萃取剂,萃取分离后经过减压蒸馏得到3-糠酸酯类,往3-糠酸酯类的烧瓶中添加0.5~3份的还原剂,还原反应得到3-糠醛类产物,所述的α,β-不饱和羧酸酯具有如下结构:
其中R1为氢基、甲基或乙基,R2为甲基或乙基;
所述的脂肪醛类具有如下结构:
其中R3为甲基、乙基或丙基。
2.根据权利要求1所述的一种3-糠醛类产物的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中钯催化剂的种类为钯碳、氯化钯、硝酸钯和醋酸钯中的一种或几种;杂多酸类催化剂的种类为磷钼钒杂多酸、磷钼酸杂多酸、钨钼钒杂多酸和钨钼酸杂多酸中的一种或几种;路易斯酸催化剂的种类为氯化铁、氯化铜、氯化铈和氯化锌中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种3-糠醛类产物的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中溶剂为盐酸、冰乙酸、甲醇、乙醇、丙酸、异丙醇、四氢呋喃和吡啶中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种3-糠醛类产物的制备方法,其特征在于:所述步骤3)中萃取剂的种类为氯仿、二氯甲烷、石油醚和乙酸乙酯的一种或几种;还原剂的种类为二异丁基氢化铝、红铝、硼氢化钠和氢化铝锂的一种或几种。
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