[发明专利]一种用有机溶剂催化废弃生物质高效制备醋酸纤维素的方法在审
申请号: | 201510614533.3 | 申请日: | 2015-09-24 |
公开(公告)号: | CN105131128A | 公开(公告)日: | 2015-12-09 |
发明(设计)人: | 韩生;陈红艳;曹磊昌;蔺华林;薛原;马鹏;余焓;于飞;卢德力;蒋继波;李原婷;邱丰;裴素鹏;祝俊;何忠义;熊丽萍;陈凯绯;孙赛楠;常兴;李勇 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术学院 |
主分类号: | C08B3/06 | 分类号: | C08B3/06 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 吴宝根 |
地址: | 200235 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机溶剂 催化 废弃 生物 高效 制备 醋酸 纤维素 方法 | ||
1.一种用有机溶剂催化废弃生物质高效制备醋酸纤维素的方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将废弃生物质清洗干净、烘干、粉碎至粉末状;
(2)将生物质粉末加入到一个反应容器中,加入甲酸和水混合液,所述的甲酸和水混合液中,甲酸和水的体积比为1:1~15:1,所述的生物质粉末、甲酸和水混合液的质量体积比为1:12-1:20g/ml,混合均匀,再加入盐酸溶液作为催化剂,所述的盐酸溶液的质量百分比浓度为30~60%,所述的催化剂的质量为溶剂体系质量的0.05%~0.2%;
(3)将上述的反应物质在40-150℃条件下油浴加热预处理,并对反应物质进行搅拌0.5-5小时;
(4)将上述的预处理液抽滤,得到富含纤维素的固体残留物;用热的酸水溶液和去离子水依次洗涤固体残留物,即得到纤维素;
(5)取上述干燥的纤维素粉末,加入到另外一个反应容器中,加入乙酸和乙酸酐混合物,所述的乙酸和乙酸酐的质量比1:20~1:5,所述的纤维素粉末、乙酸和乙酸酐混合物的质量比为1:3-1:7,再加入硫酸和二氯甲烷,所述的硫酸的浓度为60~98%,所述的硫酸的质量分数为生物质粉末质量的0.02%~0.5%,所述的纤维素粉末和二氯甲烷的质量体积比为1g:20-40ml,混合均匀;
(6)将步骤(5)的反应物质在50~120℃条件下油浴加热,搅拌2~6h进行乙酰化反应;
(7)对上述步骤(6)的溶液进行抽滤,旋蒸滤液,初步得到醋酸纤维素;
(8)用乙醇洗涤初步得到的醋酸纤维素,抽滤、真空干燥得到醋酸纤维素。
2.如权利要求1所述的一种用有机溶剂催化废弃生物质高效制备醋酸纤维素的方法,其特征在于:所述生物质为麦秆、稻草、甘蔗渣、玉米芯、松木枝、棉籽絮中的任意一种或者两种以上的组合。
3.如权利要求1所述的用有机溶剂催化废弃生物质高效制备醋酸纤维素的方法,其特征在于:制备醋酸纤维素时,有机溶剂与纤维素的液固比为8~16ml/g。
4.如权利要求1所述的用有机溶剂催化废弃生物质高效制备醋酸纤维素的方法,其特征在于:在步骤(6)的抽滤过程中,先用丙酮洗涤第一次抽滤得到的固体残留物,再进行微孔滤膜抽滤,得到的滤液与首次滤液混合,再进行微孔滤膜抽滤。
5.如权利要求1所述的用有机溶剂催化废弃生物质高效制备醋酸纤维素的方法,其特征在于:所述的热的酸水溶液是将质量百分比浓度为60~98%的硫酸溶液、或者质量百分比浓度为37%的盐酸溶液、质量百分比浓度60~90%的磷酸溶液中的任意一种稀释150~250倍,然后在40—70℃条件下加热,得到热的酸水溶液。
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