[发明专利]低粘度二甲基硅油的连续制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种二甲基硅油的生产工艺，特别是一种低粘度二甲基硅油的连续制备工艺。

背景技术

在二甲基硅油的生产过程中，工业上普遍采用的是由低摩尔质量的二甲基环硅氧烷（D4或DMC）与六甲基二硅氧烷经平衡化反应制取。

直接用二甲基二氯硅烷与三甲基氯硅烷共水解制备二甲基硅油，虽然反应流程短，较前述方法制造成本低，但是由于水解后需洗涤至中性，会产生大量废水，而且水解过程容易引入硅羟基，后期调聚也无法完全消除，影响二甲基硅油品质。

发明内容

本发明是针对氯硅烷制备二甲基硅油现有技术中的不足，提出了一种低粘度二甲基硅油的连续制备工艺，以达到实现无废水排放，提高产品质量的目的。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种低粘度二甲基硅油的连续制备工艺，按如下步骤进行：

a、水解

三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷按1：2～30的质量比混合后进入管式水解反应器与稀酸水反应，水解温度20～50℃，进料完成后，物料在水解系统停留时间为2～30分钟；

b、洗涤

水解物经三级或三级以上逐级水洗至中性，洗涤水采用逐级递增使用，三级洗涤后洗涤水用作二级洗涤，二级洗涤后洗涤水用作一级洗涤，一级洗涤后洗涤水进入管式水解反应器作为水解介质，水洗阶段补加的水用量等于进入管式水解反应器的洗涤水用量；

c、调聚

水洗后物料进入平衡调聚釜中进行平衡化反应，反应开始前加入固体酸类催化剂，加入量为水解物质量的0.5～5%；反应温度为50～80℃，反应2～4小时；

d、去羟基

调聚经过滤后物料进入脱低釜中加入羟基清除剂去除物料内残留硅羟基，羟基清除剂加入量为该釜进料质量份的0.1～1%；反应温度为50～100℃，反应时间0.5～2小时；

e、脱除低分子

去除羟基后打开脱低釜釜底惰性气体鼓泡装置，开启真空泵，最终维持容器内真空度为0～0.095MPa，反应温度逐渐升高至150～250℃，框式搅拌器的搅拌速度为80～150转/分，反应时间为3～5小时，脱除低分子后得到的硅油，过滤储存。

与现有技术相比，本发明具有的有益效果是：

本发明副产品为质量浓度20～30%的盐酸，无废水排放，由于洗涤稀酸水中夹带的硅氧烷全部返回水解系统，可以解决洗涤酸水排放量大，含有机物多，废水难处理的难题，同时可以提高产品收率。平衡后经过滤的二甲基硅油加入羟基清除剂去除硅油内残留的硅羟基，保证了二甲基硅油品质。脱除低分子过程中，通过惰性气体的搅动和带出作用，提高低分子的脱出程度，缩短脱低时间。相比于常见的二甲基硅氧烷混合环体制备二甲基硅油工艺，本生产工艺成本更低，效率更高。

进一步的，本发明的优选方案是：

步骤a中水解反应稀酸水在连续生产的第一釜时是质量浓度为0.8%的稀盐酸，之后加入的稀酸水是上一釜物料水洗过程中一级水洗后的洗涤水。

步骤b中水洗温度为25～90℃；水洗釜采用框式搅拌，搅拌速度80～150转/分，各级水洗时间均为8～15分钟。

步骤c中调聚反应温度为50～80℃，常压条件，框式搅拌器的搅拌速度为80～150转/分，反应2～4小时。

步骤d中羟基清除剂为六甲基二硅氮烷，加入量为过滤后二甲基硅油质量份的0.1～1%。

步骤d中去羟基反应温度为50～100℃，常压条件，框式搅拌器的搅拌速度为80～150转/分，反应时间0.5～2小时。

步骤e中最终维持容器内真空度为0~0.095MPa，框式搅拌器的搅拌速度为80～150转/分，反应时间为3～5小时。

步骤c中催化剂是阳离子交换树脂。

步骤e中惰性气体是氮气。

附图说明

图1是本发明工艺流程示意图。

图中：静态混合器11，管式水解反应器12，预分离器13，水解循环泵14，水解冷却器15，酸分离器16，盐酸净化器17，稀酸冷却器18。

一级水洗釜21，一级油水分离器22，一级水洗循环泵23，二级水洗釜24，二级油水分离器25，二级水洗循环泵26，三级水洗釜27，三级油水分离器28，三级水洗循环泵29。

水解物储罐31，平衡调聚釜32，过滤器33，脱低釜34，低分子冷却器35，低分子罐36。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明上作进一步说明。

实施例1