[发明专利]生产氟和钛掺杂玻璃毛坯的方法及由该方法生产的毛坯有效

专利信息
申请号: 201510614780.3 申请日: 2015-09-24
公开(公告)号: CN105439441B 公开(公告)日: 2018-05-18
发明(设计)人: S.奥赫斯;K.贝克 申请(专利权)人: 赫罗伊斯石英玻璃股份有限两合公司
主分类号: C03C3/06 分类号: C03C3/06;C03B19/14
代理公司: 中国专利代理(香港)有限公司 72001 代理人: 孟慧岚;石克虎
地址: 德国*** 国省代码: 暂无信息
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摘要:
搜索关键词: 生产 掺杂 玻璃 毛坯 方法
【权利要求书】:

1.用于生产钛掺杂玻璃的毛坯的方法,所述玻璃具有高硅酸含量和在400 nm-700 nm波长范围内在10 mm样品厚度下至少60%的内部透射率,钛以氧化形式Ti3+和Ti4+存在,并且具有用于EUV平版印刷术的给定的氟含量,所述方法包括以下步骤:

(a) 通过火焰水解含硅和钛的前体物质产生TiO2-SiO2烟灰体,

(b) 氟化所述烟灰体以形成氟掺杂TiO2-SiO2烟灰体,

(c) 在含水蒸气气氛中处理所述氟掺杂TiO2-SiO2烟灰体以形成经调理的烟灰体,

(d) 使所述经调理的烟灰体玻璃化以形成钛掺杂玻璃的毛坯,所述玻璃具有高硅酸含量和10 wt. ppm-100 wt. ppm的平均OH含量及2,500 wt. ppm-10,000 wt. ppm的平均氟含量,

其中在玻璃化后,所述毛坯在还原气氛中经过处理,其中Ti3+/Ti4+比率提高,同时400nm-700 nm波长范围内的内部透射率降低,并且其中随后所述毛坯在600℃-1000℃温度下经过退火处理以取消内部透射率的降低。

2.根据权利要求1的方法,其特征在于,根据方法步骤(c)的使用水蒸气的调理处理在100℃-1000℃的处理温度下进行,并持续1-10小时。

3.根据权利要求1的方法,其特征在于,根据方法步骤(c)的使用水蒸气的调理处理在500℃-1000℃的处理温度下进行,并持续1-10小时。

4.根据权利要求1的方法,其特征在于,在根据方法步骤(c)的使用水蒸气的调理处理中,惰性气体中水蒸气的量为0.05体积%-50体积%。

5.根据权利要求1的方法,其特征在于,在根据方法步骤(c)的使用水蒸气的调理处理中,惰性气体中水蒸气的量为1体积%-20体积%。

6.根据权利要求1的方法,其特征在于,在根据方法步骤(b)的氟化之前进行干燥,以设定小于10 wt. ppm的平均OH含量。

7.根据权利要求1的方法,其特征在于,根据方法步骤(b)的氟化在含氟气氛中进行,所述含氟气氛含有2体积%-100体积%的SiF4

8.根据权利要求1的方法,其特征在于,根据方法步骤(b)的氟化在700℃至不高于1000℃的温度下进行。

9.由钛掺杂玻璃组成的毛坯,所述玻璃具有用于EUV平版印刷术的高硅酸含量,在400nm-700 nm波长范围内在10 mm样品厚度下的至少60%的内部透射率,所述毛坯根据以下方法步骤生产:

(a) 通过火焰水解含硅和钛的前体物质产生TiO2-SiO2烟灰体,

(b) 氟化所述烟灰体以形成氟掺杂TiO2-SiO2烟灰体,

(c) 在含水蒸气气氛中处理所述氟掺杂TiO2-SiO2烟灰体以形成经调理的烟灰体,和

(d) 使所述经调理的烟灰体玻璃化以形成钛掺杂玻璃的毛坯,所述玻璃具有高硅酸含量,2,500 wt. ppm-10,000 wt. ppm的平均氟含量,10 wt. ppm-100 wt. ppm的平均OH含量和6 wt.%-12 wt.%的平均TiO2含量,其中钛以氧化形式Ti3+和Ti4+存在,并且Ti3+/Ti4+比率调节至≤2×10-4的值,

其中在玻璃化后,所述毛坯在还原气氛中经过处理,其中Ti3+/Ti4+比率提高,同时400nm-700 nm波长范围内的内部透射率降低,并且其中随后所述毛坯在600℃-1000℃温度下经过退火处理以取消内部透射率的降低。

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