[发明专利]一种制备2‑溴‑5‑氟三氟甲苯的方法有效
申请号: | 201510617050.9 | 申请日: | 2015-09-25 |
公开(公告)号: | CN105152853B | 公开(公告)日: | 2017-03-22 |
发明(设计)人: | 杨桦;孙德明;高于;王总超 | 申请(专利权)人: | 江苏永创医药科技股份有限公司;新岸诺亚(北京)化工科技有限公司 |
主分类号: | C07C25/13 | 分类号: | C07C25/13;C07C17/12 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司32206 | 代理人: | 顾进 |
地址: | 223400 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 氟三氟 甲苯 方法 | ||
1.一种制备2-溴-5-氟三氟甲苯的方法,其特征在于,所述的制备方法以间氟三氟甲苯为原料,在浓硫酸和复合催化剂的条件下,搅拌滴加溴素,经过分离和提纯后得到2-溴-5-氟三氟甲苯。
2.根据权利要求1所述的制备2-溴-5-氟三氟甲苯的方法,其特征在于,所述的浓硫酸为质量分数为98%的浓硫酸,所述原料和浓硫酸用量的重量比为1:1~4。
3.根据权利要求1所述的制备2-溴-5-氟三氟甲苯的方法,其特征在于,所述的复合催化剂为溴化锂、溴化铁和四丁基溴化铵三者的混合物,所述原料和复合催化剂的用量的重量比为:1:0.003~1.0。
4.根据权利要求3所述的制备2-溴-5-氟三氟甲苯的方法,其特征在于,所述的复合催化剂中原料与溴化锂的重量比为1:0.001~0.3,原料与溴化铁的重量比为1:0.001~0.4,原料与四丁基溴化铵的重量比为1:0.001~0.3。
5.根据权利要求1所述的制备2-溴-5-氟三氟甲苯的方法,其特征在于,所述的原料与溴素用量的摩尔比为1:0.5~1。
6.根据权利要求1所述的制备2-溴-5-氟三氟甲苯的方法,其特征在于,其详细的制备方法如下:
1)向反应容器中依次投入相应质量的浓硫酸、复合催化剂和原料,保持反应温度为20~50℃,在搅拌的调节下缓慢滴加相应质量的溴素;
2)滴加完成后,保持反应温度为20~55℃持续反应,采用气相色谱仪中控监测原料含量小于1.0%时,停止反应;
3)将步骤2)中得到的产物冷却至室温,进行静置分离操作,得到粗品产物;
4)将步骤3)中得到粗品产物在水中进行pH调节,当pH=7时,经过减压蒸馏最终得到产品。
7.根据权利要求6所述的制备2-溴-5-氟三氟甲苯的方法,其特征在于,所述的步骤1)中,优选的各组分的用量的重量比为原料:浓硫酸:复合催化剂=1:1:0.03,所述的复合催化剂中各组分的用量的重量比为溴化锂:溴化铁:四丁基溴化铵=0.5:1:1。
8.根据权利要求6所述的制备2-溴-5-氟三氟甲苯的方法,其特征在于,所述的步骤1)中,优选的原料和溴素用量的摩尔比为1:0.5,优选的反应温度为25~35℃;所述的步骤2)中,优选的反应温度为35~40℃。
9.根据权利要求6所述的制备2-溴-5-氟三氟甲苯的方法,其特征在于,所述的步骤3)中得到的液体废酸可以用作下一批反应的反应原料。
10.根据权利要求1所述的制备2-溴-5-氟三氟甲苯的方法,其特征在于,所述的制备方法可以应用于原料为邻氟三氟甲苯或对氟三氟甲苯的反应。
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