[发明专利]低温冷冻磁分离长链烯烃和烷烃混合物的方法及装置有效
申请号: | 201510617184.0 | 申请日: | 2015-09-25 |
公开(公告)号: | CN105152841B | 公开(公告)日: | 2017-03-01 |
发明(设计)人: | 李裕;董秀芳;薛泽慧;李同川 | 申请(专利权)人: | 中北大学 |
主分类号: | C07C11/02 | 分类号: | C07C11/02;C07C9/14;C07C9/22;C07C7/00 |
代理公司: | 太原科卫专利事务所(普通合伙)14100 | 代理人: | 朱源,张宏 |
地址: | 030051 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 低温 冷冻 分离 烯烃 烷烃 混合物 方法 装置 | ||
技术领域
本发明涉及长链烯烃和长链烷烃的分离,具体是一种低温冷冻磁分离长链烯烃和烷烃混合物的方法及装置。
背景技术
长链烯烃(或称为高碳烯烃)多指含有10个碳原子以上的烯烃,根据双键位置不同分为端烯(α—烯烃)和内烯烃。长链烯烃可生产烯烃共聚体、润滑油、表面活性剂、油田化学品等产品,广泛应用于石油化工、轻工、纺织、冶金及医药、农药等行业。然而,相同碳原子数的长链烯烃/烷烃混合物的分离是石油化工和煤化工面临的重大技术难题。因此,长链烯烃/烷烃混合物的分离也为国内外分离领域研究的热点,分离方法包括采用精馏、络合萃取、络合吸附和膜分离等多种方法。
US4132744公开了一种液—液萃取法分离C6~C20的烷烃和烯烃混合物的方法,以含有银盐或亚铜盐的短链醇和脂肪族醇聚醚的混合物为萃取剂,其中聚醚溶剂为1,2-二甲氧基乙烷,二甘醇二甲醚,三甘醇二甲醚或1,2-二乙氧基乙烷,短链醇为甲醇,乙醇或正丙醇,将萃取剂和含烯烃的混合油搅拌混合,大部分烯烃转入到萃取相,萃取相和萃余相分离后,将萃取相蒸馏,获得较高纯度烯烃产物。
CN103232313A公开了一种烷烃/烯烃的萃取分离方法,萃取剂为N-甲基吡咯烷酮、N-甲酰吗啉、1-甲基咪唑或γ-丁内酯,萃取剂与待分离混合物的总体积比为0.25、0.5、1.0或2.0。将含有同碳数的烷烃和高碳α-烯烃的待分离的混合物与萃取剂充分接触混合,然后静置分层并进行分离,其中高碳α-烯烃进入萃取相,同碳烷烃进入萃余相,实现同碳数的烷烃和高碳α-烯的分离。
美国环球油品公司US2015/0148577公开了从石蜡中分离C19~C22的异构烯烃,以最优硅铝比为2.4~2.6的X型沸石为吸附剂,吸附温度120℃~180℃,采用模拟移动床进行分离含长链烯烃的混合物,脱附剂为C5~C10的环烷烃,如环己烷、甲基环己烷、甲基环戊烷等,获得浓度较高的长链烯烃产物。
除上述文献外,外有许多关于长链烯烃和烷烃的分离报道。由于同碳链烯烃和烷烃的沸点相近,精馏分离需要的理论塔板数较多、回流比较大、能耗很高。络合萃取和络合吸附对于短链烯烃分离较为成熟,但用于分离长链烯烃存在较多的技术障碍。膜分离技术用于长链烯烃和烷烃分离处于研发阶段,距工业化有较长距离。相对而言,相同碳原子数的烯烃和烷烃的熔点相差较大,可以利用其熔点的差异采用低温冷冻的方法实现烯烃和烷烃的分离。
US1313275公开了一种冷温冷冻分离长链烯烃的方法,以丙酮、甲基异丁酮或石脑油等为溶剂,溶剂和含长链烯烃和烷烃的混合物油合,降低温度使熔点更高的长链烷烃凝固析出,再采用丙酮或甲基异丁酮等溶剂洗涤除去包夹的烯烃分子,对蜡状固体进行固液分离,通过气提蒸出滤液中溶剂,得到较高纯度的烯烃。
相对而言,采用低温冷冻分离长链烯烃和烷烃混合物具有操作简单、不引入杂质和能耗较低的优点。目前,低温冷冻结晶分离大多采用降膜结晶器和釜式结晶器,经降温结晶、发汗提纯、再升温解冻等过程,降膜结晶器主要是在管壁形成结晶膜层,不需要固液分离,但是膜层中极易包藏杂质,尽管采用升温发汗,使少量杂质以汗液形式排出,但是由于粘度较大,大部分杂质仍然包夹在结晶层内部,降低产物的纯度。釜式结晶器的优点是在降温结晶过程,搅拌使液相温度更加均匀,缺点是难以形成晶核以及蜡状固体不易固液分离,或者是在固液分离过程的温度发生变化,使部分凝结物重新融化成液体。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种容易实现固液分离、能够提高产物纯度的低温冷冻磁分离长链烯烃和烷烃混合物的方法。
为解决以上技术问题,本发明采用的技术方案是:一种低温冷冻磁分离长链烯烃和烷烃混合物的方法,将磁性粉体加入到含长链烯烃和长链烷烃的混合物液体中,然后将含有磁性粉体的混合液体降温至低于长链烷烃熔点且高于长链烯烃熔点的温度范围内,长链烷烃组分析出并吸附于磁性粉体表面形成磁性蜡状固体,在外加磁场作用下磁性蜡状固体与未冷冻的长链烯烃液体分离,取出磁性蜡状固体后升温融化后的液体即为长链烷烃。磁分离出的磁性介质可重复使用。长链烯烃和烷烃混合物是指碳原子数大于10的相同碳链的烯烃和烷烃。
同时,本发明还提供一种低温冷冻磁分离长链烯烃和烷烃混合物的装置,该装置的设计原理和使用方法与前述的分离方法具有相同的构思。
所述的装置包括搅拌混合器、冷却系统和磁分离系统三部分,
——搅拌混合器包括一个双层夹套和柱形筒体,筒体上端设有加料口,下端设有排液口,筒体内装有由电机带动的搅拌器,筒体外围设夹套,夹套下端设有进液口,夹套上端设有出液口;
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