[发明专利]一种亲核法制备甲基苯基二烷氧基硅烷的方法有效
申请号: | 201510618445.0 | 申请日: | 2015-09-25 |
公开(公告)号: | CN105254659A | 公开(公告)日: | 2016-01-20 |
发明(设计)人: | 宋超;伊港;周磊;周玲;朱永和 | 申请(专利权)人: | 山东东岳有机硅材料有限公司 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 杨磊 |
地址: | 256401*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 法制 甲基 苯基 二烷氧基 硅烷 方法 | ||
1.一种亲核法制备甲基苯基二烷氧基硅烷的方法,包括以下步骤:
(1)在惰性气体保护下,将金属钠加到甲苯中,再加入分散剂,加热到98-105℃,制得金属钠颗粒悬浮液;
(2)将金属钠颗粒悬浮液加入到卤代苯和甲基三烷氧基硅烷的混合液中,再加入反应促进剂,在35-55℃条件下,反应2-7h,停止反应,反应混合物经过固液分离后,精馏得到甲基苯基二烷氧基硅烷产品;
或者,将卤代苯加到金属钠颗粒悬浮液中,30-45℃下反应1-4h,制得苯基碱金属钠盐悬浮液,再将苯基碱金属钠盐悬浮液加入到甲基三烷氧基硅烷和反应促进剂的混合液中,在30-60℃的条件下,反应2-4h,停止反应,反应混合物经过固液分离后,精馏得到甲基苯基二烷氧基硅烷产品。
2.根据权利要求1所述的亲核法制备甲基苯基二烷氧基硅烷的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的惰性气体为氮气、氖气、氩气中的一种。
3.根据权利要求1所述的亲核法制备甲基苯基二烷氧基硅烷的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的分散剂为软脂酸、石蜡、油酸中的一种。
4.根据权利要求1所述的亲核法制备甲基苯基二烷氧基硅烷的方法,其特征在于,步骤(1)所述的金属钠与甲苯的质量比为1:(3-6),分散剂和甲苯的质量比为1:(210-450)。
5.根据权利要求1所述的亲核法制备甲基苯基二烷氧基硅烷的方法,其特征在于,步骤(1)中的加热温度为99-104℃。
6.根据权利要求1所述的亲核法制备甲基苯基二烷氧基硅烷的方法,其特征在于,步骤(2)中卤代苯与步骤(1)中金属钠的摩尔比为1:(1.8-2);优选的,卤代苯与甲基三烷氧基硅烷的摩尔比为1:(3-6);优选的,反应促进剂与甲基三烷氧基硅烷的质量比为1:(700-900)。
7.根据权利要求1所述的亲核法制备甲基苯基二烷氧基硅烷的方法,其特征在于,步骤(2)中所述的卤代苯为氯苯或溴苯中的一种。
8.根据权利要求1所述的亲核法制备甲基苯基二烷氧基硅烷的方法,其特征在于,步骤(2)中所述的反应促进剂为环糊精、15-冠醚-5、18-冠醚-6中的一种。
9.根据权利要求1所述的亲核法制备甲基苯基二烷氧基硅烷的方法,其特征在于,步骤(2)中所述的甲基三烷氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷或甲基三乙氧基硅烷中的一种;
优选的,所述的固液分离方式为过滤,精馏方式为减压精馏。
10.根据权利要求1所述的亲核法制备甲基苯基二烷氧基硅烷的方法,其特征在于,步骤(2)中,当将金属钠颗粒悬浮液加入到卤代苯和甲基三烷氧基硅烷的混合液中时:反应温度为38-52℃;
当将卤代苯加到金属钠颗粒悬浮液中时:将苯基碱金属钠盐悬浮液加入到甲基三烷氧基硅烷和反应促进剂的混合液中后,反应温度为35-55℃。
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