[发明专利]一种高溶解度酸性黄染料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种酸性黄染料，特别涉及一种高溶解度酸性黄染料及其制备方法。

背景技术

酸性染料是一类结构上带有磺酸基或羧酸基的水溶性染料，酸性染料主要用于羊毛、真丝等蛋白质纤维和聚酰胺纤维的染色和印花，也可用于纸张、皮革、墨水、日化产品、农化产品（农药、化肥、种子），某些品种还被作为食用色素或用于食品、医药、化妆品等的着色。

到目前为止，有近三百个品种的酸性黄染料被开发出来，但没有一个酸性黄的水溶解度（25℃）超过500g/L,而红、蓝系列的酸性染料品种中有如酸性大红3R、酸性艳蓝FCF等染料均能达到500g/L。这样由于高溶解度酸性黄品种的缺失，导致无法直接配制高浓度的黄色液体染料，及一些需要黄色染料复配的复合色高浓度液体染料。目前使用的高浓液体黄染料或需黄复配的高浓液体染料，几乎都先膜分离脱盐，再真空浓缩，这导致生产成本增加。

如酸性黄13号[Ⅱ]、酸性黄23号[Ⅲ]与本染料结构几乎相同，

互为同分异构体，颜色几乎完全一致，但它们的水中溶解度却相差巨

[Ⅱ][Ⅲ]

大，如酸性黄13号(含量60%）的溶解度小于20g/L，酸性黄23号(含量60%）的溶解度约80g/L，都远远要小于本发明之染料。目前市场上提供的酸性黄23液体染料，都需经过膜分离脱盐、浓缩而得。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种高溶解度酸性黄染料，还提供一种高溶解度酸性黄染料的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种高溶解度酸性黄染料，其创新点在于：所述化合物的结构通式[Ⅰ]如下：

进一步地，通式[Ⅰ]中R1为NH₄或Na，R2为NH₄或Na，R3为NH₄或Na。

此外，一种高溶解度酸性黄染料的制备方法，其创新点在于，包括如下步骤：

（1）间氨基苯磺酸在无机酸溶液介质中和亚硝酸钠反应得到间氨基苯磺酸重氮盐；

（2）在步骤（1）制得的重氮盐中加入2-乙酰基丁二酸二甲酯（简称DMAS）,再滴加缚酸剂进行缩合至重氮盐消失；

（3）对氨基苯磺酸在无机酸溶液介质中和亚硝酸钠反应得到对氨基苯磺酸重氮盐；

（4）步骤（2）所得的缩合液中加碱调pH至弱碱性，再加入步骤（3）所得的重氮盐，进行偶合；

（5）偶合液加碱,升温水解，水解后喷雾干燥得成品。

进一步地，所述步骤（1）或（3）中的无机酸溶液为硫酸，反应温度为0～20℃。

进一步地，所述步骤（2）的缚酸剂是氨水、小苏打、碳酸氢铵及碳酸铵的一种或几种，缩合的温度为10～25℃，控制pH小于5.2。

进一步地，所述步骤（4）缩合液中加碱，所述的碱是氨水、纯碱、小苏打及碳酸铵的一种或几种，调pH至7.5～8.5，所述的偶合的温度为15～30℃。

进一步地，所述步骤（5）偶合液中加碱，所述的碱是氨水、纯碱及液碱的一种或几种，升温至75～85℃，水解时间为0.5～1.5小时。

本发明的优点在于：

（1）本发明所研发出的酸性黄染料与现有的酸性黄染料相比，溶解度性能卓越，不仅可制得高浓度黄液体制品，更可与红色、蓝色高溶解度酸性品种复配得到多色谱液体制品；

（2）本发明制备高溶解度酸性黄染料的制备方法，采用“一锅法”，该方法中无废水排放，不会对环境造成污染；

（3）本发明制备高溶解度酸性黄染料，调整pH均采用弱碱或缓冲组合，这样，产生副染料少；因而，所制备得酸性黄染料的染料含量高于60%，色调艳丽。

具体实施方式

下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。

下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。比例和百分比基于重量，染料含量均以钠盐计，除非特别说明。

实施例1

在重氮釜加入380kg水，开启搅拌，加入451kg的折百间氨基苯磺酸，再加入550kg的25%硫酸溶液，然后加入500kg的冰，慢速液下滴加182kg的折百亚硝酸钠30%的水溶液，控制温度T<20℃,加完后，刚果红试纸及淀粉-碘化钾试纸测定呈蓝色；继续搅拌30min，用少量氨基磺酸去除多余亚硝酸钠。