[发明专利]一种湿法制备磷酸过程降低副产物中氟含量的方法

权利要求书

1.一种湿法制备磷酸过程降低副产物中氟含量的方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）先选取2～3kg的磷矿石，放入气流粉碎机中粉碎成粒径为10～20μm的均匀小颗粒，将粉碎后的磷矿石颗粒放入5L的烧杯中，将0.2mol/L草酸溶液和质量分数10%琥珀酸溶液，按体积比1:1混合后加到含磷矿石颗粒的烧杯中，并高过磷矿石颗粒表面6～8cm，最后将烧杯中物质搅拌混合均匀；

（2）在上述烧杯的下方用曝气鼓风机充入空气，进行曝气，曝气时间为30～60min，曝气的同时在烧杯的上方安装抽气减压装置，减压至-0.05～-0.07Mpa；

（3）先将上述烧杯中的混合溶液进行离心分离，得上清液，取质量比为1:5的Na₂CO₃和活性SiO₂分别加入清液中，搅拌5～6min后静置30～40min后将生产的沉淀物过滤去除，取滤液；

（4）取200～300mL的上述的滤液放入500mL的三口烧瓶中，用质量分数20～30%的氨水调节液体的pH值为9～10，然后将三口烧瓶放入恒温水浴中，保持水浴中的温度为40～50℃下，按尿素和滤液固液质量比1:1加入尿素，同时用磁力搅拌器进行搅拌，搅拌速度400～500r/min，在搅拌环境下恒温反应10～30min，之后向溶液中加入3～4g的十二烷基苯磺酸钠，搅拌5～10min后将恒温水浴降低到10～15℃，并静置溶液5～10min；

（5）将上述静置后的溶液用布什漏斗进行抽滤，抽滤后取出漏斗中的晶体，并将晶体用无水乙醇反复清洗4～6次，然后将充分洗涤后的晶体加入500mL的烧杯中，再向烧杯中加入质量浓度65～70%的HNO₃溶液固液质量比为1:1，并进行搅拌使固、液充分混合，搅拌20～30min后进行过滤，取得滤液即为纯度高的磷酸溶液。