[发明专利]一种固体电解质锂镧钛氧化合物的电化学制备方法有效

专利信息
申请号: 201510621743.5 申请日: 2015-09-25
公开(公告)号: CN105206870B 公开(公告)日: 2017-08-25
发明(设计)人: 张庆朋;赵成龙;李丽;王瑛;于文倩;王超武;陈建伟 申请(专利权)人: 山东玉皇新能源科技有限公司;山东玉皇化工有限公司
主分类号: H01M10/0562 分类号: H01M10/0562;H01M10/0525
代理公司: 济南泉城专利商标事务所37218 代理人: 张贵宾
地址: 274000 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 固体 电解质 锂镧钛 氧化 电化学 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种固体电解质锂镧钛氧化合物的电化学制备方法,以氧化镧为原料,其特征在于:包括以下步骤:

(1)将原料氧化镧、粘结剂、导电剂混合均匀,压制成片;

(2)以步骤(1)中压制的片为正极,锂片为负极组装成电池,根据氧化镧的质量和锂镧的比例计算嵌锂需要的电量,在放电仪器上放电;

(3)放电完毕后,取出嵌锂的正极,加入适量的钛源混合均匀、高温退火处理得到锂镧钛氧化合物。

2.根据权利要求1所述的固体电解质锂镧钛氧化合物的电化学制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述粘结剂为聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯的一种;导电剂为乙炔黑、Super P的一种或混合物;其中,粘结剂为原料总质量的5-20%;导电剂为原料总质量的5-20%。

3.根据权利要求1所述的固体电解质锂镧钛氧化合物的电化学制备方法,其特征在于:步骤(1)所述原料的混合的方法包括研磨法。

4.根据权利要求1所述的固体电解质锂镧钛氧化合物的电化学制备方法,其特征在于:步骤(2)所述电池为纽扣电池。

5.根据权利要求1所述的固体电解质锂镧钛氧化合物的电化学制备方法,其特征在于:步骤(2)中,放电容量为根据氧化镧的质量和锂镧的比例计算的嵌锂需要的电量,锂镧钛氧化合物Li3xLa2/3-xTiO3中锂镧摩尔比为3x: (2/3-x),则一定质量氧化镧嵌入对应量锂所需要的电量计算公式为:mAh,其中m为氧化镧的克数,M为氧化镧的分子量,放电到此时氧化镧的嵌锂量恰好为3x。

6.根据权利要求1所述的固体电解质锂镧钛氧化合物的电化学制备方法,其特征在于:步骤(2)中,放电仪器为电池测试仪或电化学工作站,放电电流控制在0.1C以下。

7.根据权利要求1所述的固体电解质锂镧钛氧化合物的电化学制备方法,其特征在于:步骤(3)所述钛源为二氧化钛、一氧化钛、钛酸四丁酯、钛酸四乙酯、钛酸异丙酯、四氯化钛的一种或混合物。

8.根据权利要求1所述的固体电解质锂镧钛氧化合物的电化学制备方法,其特征在于:步骤(3)所述氧化镧中的镧元素和钛源的钛元素的摩尔比摩尔比为(2/3-x):1,其中,0.06≤x≤1/6。

9.根据权利要求1所述的固体电解质锂镧钛氧化合物的电化学制备方法,其特征在于:步骤(3)所述高温退火分为预烧和烧结两个阶段,预烧的温度为500~850℃;烧结的温度为900~1200℃。

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