[发明专利]一种离子液体催化酯交换反应制备碳酸二苯酯的方法及装置有效
申请号: | 201510623415.9 | 申请日: | 2015-09-25 |
公开(公告)号: | CN105198745B | 公开(公告)日: | 2017-07-28 |
发明(设计)人: | 黄益平;周俊超;徐义明 | 申请(专利权)人: | 中建安装工程有限公司 |
主分类号: | C07C68/06 | 分类号: | C07C68/06;C07C69/96 |
代理公司: | 南京先科专利代理事务所(普通合伙)32285 | 代理人: | 缪友菊 |
地址: | 210046 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 离子 液体 催化 交换 反应 制备 碳酸 二苯酯 方法 装置 | ||
1.一种离子液体催化酯交换反应制备碳酸二苯酯的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)苯酚与碳酸二甲酯在离子液体催化剂条件下进行加压酯交换反应-精馏后得到碳酸苯甲酯和甲醇,碳酸二甲酯与苯酚的投料比为1.0~5.0,催化剂添加量为苯酚与碳酸二甲酯总量的0.5wt%~2wt%,加压反应-精馏过程中压力为0.5~2.5MPa,反应时间为1~3h;
(2)将步骤(1)中制备得到的碳酸苯甲酯,在离子液体催化剂条件下进行减压歧化反应后得到产物碳酸二苯酯,催化剂添加量为投入碳酸苯甲酯量的0.5wt%~2wt%,减压反应过程中的真空度为0.05~0.07MPa,反应温度为190~200℃,反应时间为3~6h;
(3)将步骤(2)得到的反应液在真空度5~7mmHg条件下减压蒸馏,收集得到碳酸二苯酯产品;
制备所述碳酸二苯酯的装置,包括反应-精馏塔、第一再沸器、第一冷凝器、歧化反应器、第二冷凝塔、蒸馏塔、轻组分塔和产品塔;苯酚的原料罐以及碳酸二甲酯的原料罐出口与所述反应-精馏塔入口连接,所述反应-精馏塔塔顶出口与所述第一冷凝器入口连接,所述第一冷凝器出口分为两条支路,一条支路与废液回收罐入口连接,另一支路将部分回流液导回反应-精馏塔,所述反应-精馏塔塔釜出口与所述歧化反应器入口连接,所述歧化反应器顶部出口与所述第二冷凝器入口连接,所述第二冷凝器出口分为两个支路,一条支路与废液回收罐入口连接,另一条支路与所述歧化反应器入口连接,所述歧化反应器底部出口与所述蒸馏塔入口连接,所述蒸馏塔顶部出口与所述轻组分塔入口连接,所述轻组分塔塔底出口与所述产品塔入口连接。
2.根据权利要求1所述离子液体催化酯交换反应制备碳酸二苯酯的方法,其特征在于步骤(1)和步骤(2)中所述离子液体催化剂为[MimN(CH2)4SO3H][HSO4]、[(C2H5)3N(CH2)4SO3H][HSO4]、[(CH3)3N(CH2)4SO3H][HSO4]、[MimN(CH2)4SO3H][TsO]、[PyN(CH2)4SO3H][HSO4]、[PyN(CH2)4SO3H][TsO]、[PyN(CH2)4SO3H][MsO]或[PyN(CH2)4SO3H][AcO]的一种或多种。
3.根据权利要求2所述离子液体催化酯交换反应制备碳酸二苯酯的方法,其特征在于步骤(1)和步骤(2)中所述离子液体催化剂为[MimN(CH2)4SO3H][HSO4]。
4.根据权利要求1所述离子液体催化酯交换反应制备碳酸二苯酯的方法,其特征在于步骤(1)和步骤(2)中所述离子液体催化剂的添加量为投料总量的1wt%。
5.根据权利要求1所述离子液体催化酯交换反应制备碳酸二苯酯的方法,其特征在于步骤(1)中所述加压反应-精馏在精馏塔中进行,所述精馏塔釜温度为200~250℃,塔顶温度为160~165℃,回流比为8~11。
6.根据权利要求1或5所述离子液体催化酯交换反应制备碳酸二苯酯的方法,其特征在于步骤(1)中所述加压反应-精馏在精馏塔中进行,所述精馏塔釜温度为220℃,塔顶温度为163℃,回流比为10。
7.根据权利要求1所述离子液体催化酯交换反应制备碳酸二苯酯的方法,其特征在于步骤(2)中所述歧化反应器真空度0.065MPa,反应温度190℃,反应时间为4h。
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