[发明专利]一种荧光二硫化钼纳米片的制备和用于检测铅离子和硫离子的方法有效

专利信息
申请号: 201510623467.6 申请日: 2015-09-28
公开(公告)号: CN105236489B 公开(公告)日: 2017-03-22
发明(设计)人: 王勇;庄欠粉;倪永年 申请(专利权)人: 南昌大学
主分类号: G01N21/64 分类号: G01N21/64;C01G39/06;B82Y40/00;B82Y30/00
代理公司: 南昌市平凡知识产权代理事务所36122 代理人: 夏材祥
地址: 330031 江西省*** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 一种 荧光 二硫化钼 纳米 制备 用于 检测 离子 方法
【权利要求书】:

1.一种荧光二硫化钼纳米片的制备方法,其特征是:将钼酸钠和硫脲加入到70mL水中并剧烈搅拌10min,然后用12M的HCl调节溶液的pH小于1;然后将此溶液放入聚四氟乙烯水热反应釜中,于200℃反应24h,得到黑色溶液,冷至室温后,将溶液分别用水和乙醇通过离心进行洗涤三次,转速10000rpm,将洗涤后的产物于60℃真空干燥箱中干燥24h,得到荧光二硫化钼纳米片。

2.根据权利要求1所述的一种荧光二硫化钼纳米片的制备方法,其特征是:所述钼酸钠为2.2g,硫脲为2.0g,获得的终产物为荧光二硫化钼纳米片。

3.一种荧光二硫化钼纳米片用于检测铅离子和硫离子的方法,其特征是:

(1)按照权利要求1制备荧光二硫化钼纳米片的制备方法

(2)检测铅离子即Pb2+的方法

在每个试管体积为5.0mL的31个试管中分别依次加入20μL1.0mgmL-1MoS2,使溶液中Pb2+浓度达到0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0,3.5,4.0,4.5,5.0,5.5,6.0,6.5,7.0,7.5,8.0,8.5,9.0,9.5,10.0,10.5,11.0,11.5,12.0,12.5,13.0,13.5,14.0,14.5,15.0mM,然后加入一定体积的超纯水,使总体积达到2.0mL,并于室温下反应5min;然后取2.0mL此混合溶液于荧光池中,利用荧光光度计进行检测,荧光强度随着Pb2+浓度的增加而增大,对Pb2+的检测限为0.22mM,线性范围0.5-12.0mM;

(3)检测硫离子即S2-的方法

在每个试管体积为5.0mL的在32个试管中分别依次加入20μL1.0mgmL-1MoS2,一定体积的超纯水和24μL1mMPb2+,并于室温下反应5min,随后加入10μL不同浓度的S2-,使溶液中S2-浓度达到0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0,3.5,4.0,4.5,5.0,5.5,6.0,6.5,7.0,7.5,8.0,8.5,9.0,9.5,10.0,10.5,11.0,12.0,13.0,14.0,15.0,16.0,17.0,18.0,19.0,20.0mM,使总体积达到2.0mL;室温下反应10min后,利用荧光光度计进行检测,荧光强度随着S2-浓度的增加而降低,对S2-的检测限为0.42mM,线性范围0.5-12.0mM。

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