[发明专利]一种在金属基底上可控生长二维硫属化合物原子级薄膜的方法

说明书

技术领域

本发明属于二维薄膜制备领域，特别涉及一种化学气相沉积制备原子级硫属化合物薄膜的方法。

背景技术

自2004年石墨烯被发现以来，由于其具有优异的电学、力学、光学和热学性能而备受关注。但是，本征态的石墨烯材料是一带隙为零的半金属，由其构筑的器件具有很高的漏电流，这严重限制了其在开关和逻辑器件方面的应用。自2011年以来，人们发现二维过渡金属硫属化合物，如硫化钼(MoS₂)、硒化钼(MoSe₂)、硫化钨(WS₂)、硒化钨(WSe₂)等,它们的结构与石墨烯类似，但是具有半导体特性受到了广泛关注。例如二硫化钼随着厚度的减小，其带隙从1.2eV增加到1.9eV，并且当厚度减小到单层时，其由间接带隙半导体变成了直接带隙半导体材料，发光效率也显著提高。科学家发现，尽管单层硫化钼的载流子迁移率比石墨烯小，但其电流的开关闭高达10⁸，很适合于做半导体电子器件使用。因此，二维硫属化合物半导体材料的出现给纳电子器件领域带来了新的希望。

目前，二维硫属化合物原子级薄膜的制备主要有微机械剥离法、钼化合物((NH₄)₂MoS₂)的高温分解法、金属氧化物与硫源反应法等，这些方法产量低、可控性较差，通过化学气相沉积法获得的二维材料大多是微米级的不连续的三角状结构，不易于大规模获得高质量二维硫属化合物原子级薄膜。采用金属基底原位反应法，可以满足规模化生产需要，是一种值得开发的技术。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供一种大面积连续制备硫属化合物原子级薄膜的方法。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种在金属基底上可控生长二维硫属化合物原子级薄膜的方法，包括以下步骤：将金属基底和反应源置于真空反应装置中，抽真空，将反应源超过其熔点的温度进行加热使其挥发，通过载气输运到金属基底处，在250～1000℃反应温度下保持1～180min使金属基底与反应源反应，获得厚度可控的二维硫属化合物原子级薄膜。

所述金属基底采用钼、钨、铌、钽、铂、锗、钛、锆、锡、铼、铟或铪制成。

所述反应源为硫、硒、碲的粉体，或者上述非金属的氧化物或氢化物。

所述含硫反应源加热温度为100～300℃，含硒反应源加热温度为150～800℃，含碲反应源加热温度为250～1000℃。

所述载气为氩气、氢气或两者混合气体，或者是氢化物气体。

二维硫属化合物原子级薄膜不限于二元材料，也包括通过对二元薄膜通过掺杂处理的三元、四元薄膜材料。

真空反应装置也就是化学气相沉积系统包括惰性气体流量计、氢气流量计、石英管、管式炉和加热带，石英管其中一段设置有加热带，另一段置于管式炉中，石英管的一侧通过惰性气体流量计、氢气流量计分别与惰性气体、氢气气瓶相连，石英管的另一侧与玻璃容器相连，用真空泵油密封。

为了适合大规模生产需要，石英管和管式炉也可以换成一个具有较大空间的气氛炉，其操作步骤与上述管式炉相同。

本发明采用化学气相沉积法，在同质的金属基底直接经过硫化、硒化、碲化可控生长出原子级薄膜，从而提供了一种制备大面积硫属化合物薄膜的方法。

本方法对设备条件要求较低、操作流程简单、产物质量高、可控性好且易于大面积制备，适合大规模生产。

本方法得到的产品可应用于多个技术领域，包括晶体管器件、传感器和制动器。

附图说明

图1是本发明实施例采用的反应装置的结构示意图。

图2是本发明实施例1所制备单层二硫化钼薄膜的光学显微镜照片。

图3是本发明实施例1所制备单层二硫化钼薄膜的原子力显微镜照片(a)和拉曼光谱(b)。

图4是本发明实施例2所制备少数层二硫化钼薄膜的光学显微镜照片。

图5是本发明实施例3所制备的少数层二硒化钼的光学显微镜照片(a)和拉曼光谱(b)。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。