[发明专利]N‑(γ＇‑二甲氨丙基)‑γ‑氨丙基甲基二甲氧基硅烷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种有机硅烷偶联剂的制备方法，具体地说是N-(γ^，-二甲氨丙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的制备方法。

背景技术

N-(γ^，-二甲氨丙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷偶联剂是一种仲氨基，叔氨基双重改性的有机硅烷偶联剂，由于侧链中没有伯胺基，且其中的仲、叔胺基的距离相对常用的KBM-602有所增加，从而阻断其光热自由基氧化过程，使之不能产生共轭发色团，,从而减少氨基硅油的泛黄性。用它制成的硅油，乳液，既可使织物具有柔软、滑爽、膨松和弹性等优点，又克服了浅色织物易黄变的缺点，而且保持了织物的透气性、亲水性等特点，是性能优越的高档织物后整理剂。

发明内容

本发明的目的就是提供一种N-(γ^，-二甲氨丙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的制备方法，主要解决合成过程中存在收率低、纯度低、外观色泽偏黄和生产成本偏高的问题。

本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：

本发明的N-(γ^，-二甲氨丙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于所述的方法包括:

a．将3-二甲氨基丙胺和溶剂加入反应釜中，3-二甲氨基丙胺与溶剂的质量比为100：20～60，并通入氮气保护，升温后缓慢滴加γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷，3-二甲氨基丙胺和γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的质量比为150～300：100，滴加完毕后在回流下搅拌，使物料充分反应；

b．反应结束后停止搅拌，使釜内液体静置分层，同时冷却，然后分掉下层胺盐，收集上层粗品去蒸馏工序；

c．将上层粗品投入蒸馏釜内减压蒸馏，抽真空，并在冷凝器内通入冷却水，回收溶剂和过量的3-二甲氨基丙胺，再升高真空，收集110～140℃的馏份，即得N-(γ^，-二甲氨丙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷。

本发明的N-(γ^，-二甲氨丙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的制备方法是通过γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷与3-二甲氨基丙胺通过胺化反应生成，反应方程式如下：

CH₃(OCH₃) ₂SiCH₂CH₂CH₂Cl + (CH₃)₂NC₃H₆NH

CH₃ (OCH₃) ₂SiCH₂CH₂CH₂NHC₃H₆N(CH₃)₂ + (CH₃)₂NC₃H₆NH₂·HCl

反应釜可以带有搅拌器、滴加装置、冷凝装置和氮气保护装置。

由于反应过程中生成的副产物3-二甲氨基丙胺盐酸盐在产品N-(γ^，-二甲氨丙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和原料3-二甲氨基丙胺中的溶解度比较大，造成盐酸盐很难分离完全，影响产品的质量和收率，所以在反应过程中添加了溶剂，萃取产品和回收3-二甲氨基丙胺，使之与盐酸盐能很好分离，提高了收率，减少了副产物，产品质量也大大提高，同时溶剂的加入有利于控制反应的温度，不致使温度过高发生副反应，使产品发生黄变；由于该反应放热量大，反应较为剧烈，过程难以控制，所以采用较低温下滴加γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的方法，使反应能够平稳进行。

作为优选，所述的步骤a中通入氮气的速率为0.5～3.0m³/h。

作为优选，所述的步骤a中滴加γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷时，控制反应釜内温度为60～120℃。

作为优选，所述的步骤a中滴加γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的时间为1～2小时。

作为优选，所述的步骤a中γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷滴加完毕后在90～140℃继续反应1～5小时。

作为优选，所述的步骤b中静置分层时间为1～2小时。

作为优选，所述的步骤c中冷却水的温度为0～15℃。冷却水温低有利于溶剂和过量3-二甲氨基丙胺的回收，减少了物料的损耗。