[发明专利]一种束状三水碳酸镁晶体的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于矿物加工领域，具体涉及一种束状三水碳酸镁晶体的制备方法。

背景技术

微米粒子的调控合成是微纳米科技发展的重要组成部分，是探索微纳结构性能及其应用的基础。然而，由于不同的合成方法和制备过程所获得的微米粒子的组成、结构、形貌等均会有很大不同，其相应用途也随之改变。尽管在微米材料的可控合成过程中，研究者们希望在其生长的任一阶段均能实现对其控制，并在期望的阶段停止，最终合成出不同形貌的微米材料。但由于技术原因，目前能够合成出的具有特殊形貌的微米结构材料只有少数几种，绝大多数微米结构材料的研究仍处于试验阶段。因此，合成具有特殊性能的无机微米材料，研究微米功能材料的低成本大规模工业化生产技术，具有重要的实用价值。

三水碳酸镁晶体(MgCO₃·3H₂O)性价比高，在新材料领域倍受关注。由于纯度极高，热分解温度低，三水碳酸镁晶体不仅用于制备硝酸镁、硫酸镁、氢氧化镁、碱式碳酸镁等精细镁盐产品，而且成为制备高纯氧化镁的前驱物。极佳的物化性质及优异的机械性能使其用于医药、化妆品、塑料、涂料、橡胶、玻璃、陶瓷及印刷等行业。生产成本低、制备条件温和、用途广泛，决定了三水碳酸镁晶体具有极大的潜在应用价值，必将成为具有巨大发展潜力的精细镁盐化工产品。

然而，三水碳酸镁晶体对生长条件非常敏感，具有相同结构的三水碳酸镁晶体微观形貌具有多样性，目前对于三水碳酸镁晶体的制备侧重于棒状、放射状及扇形的制备，严重影响镁盐精细化工产品的工业化生产。于是，特殊形貌调控生长成为三水碳酸镁材料功能化的主要途径。只有得到尺寸可控、形貌专一的具有固定物相组成的碳酸镁晶体材料，才能够提高三水碳酸镁晶体稳定性能，拓宽其应用范围。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供一种束状三水碳酸镁晶体的制备方法，目的是增加镁盐精细产品种类、延长产品生产链，降低高纯镁盐的生产成本，同时得到高质量的三水碳酸镁晶体产品，为镁盐产品精细化、高纯化生产提供技术方案。

实现本发明目的的技术方案按照以下步骤进行：

（1）以水为溶剂，六水氯化镁配制成0.05~0.2mol/L的溶液，将碳酸氢铵配制成0.1~0.2mol/L的溶液；

（2）在室温下将六水氯化镁溶液加入碳酸氢铵溶液中，加入的同时进行搅拌，搅拌速度为60 r/min，5 ~10min加入完毕，然后再加入表面活性剂SDBS， 2min后加入完毕，再用氨水调控pH=9.0~9.5，得到反应浆料；

（3）将浆料移至高压反应釜中，对浆料进行加热至30℃~50℃同时进行搅拌，搅拌速度为60 r/min ~240r/min， 30~60min后停止反应，收集反应过程中产生的气体进行收集，获得CO₂气体产品；

（4）将反应后得到的浆料过滤，得到滤液和滤饼，对滤液于100~150℃下加热30~60min，产生的气体低温冷凝，得到氯化铵产品，将加热后剩余的液体送至步骤（1）中并补加水，与六水氯化镁配制溶液，重复上述反应过程；对滤饼进行多次清水洗涤，直至洗涤液中检测不出Cl^-为止，将固体产物送至恒温干燥箱中，干燥后获得束状三水碳酸镁晶体产品。

其中，所述的表面活性剂的加入量占六水氯化镁溶液、碳酸氢铵溶液和总质量的0.01%~1%。

所述的浆料加入量占反应釜体积的80%。

所述的干燥条件是于40℃~50℃下干燥2~3h。

与现有技术相比，本发明的特点和有益效果是：

本发明采用六水氯化镁与碳酸氢铵作为反应原料合成束状三水碳酸镁晶体产品，发生的反应是：

本发明是一种低温液相反应过程，这一过程具有使反应物料受热均匀，便于观察，生成产品性质稳定等特点，非常适合于晶体形貌调控。