[发明专利]一种中折射率LED用交联剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于高分子材料领域，涉及一种交联剂，具体来说是一种中折射率LED用交联剂及其制备方法。

背景技术

目前LED封装胶主要由乙烯基硅树脂和含氢硅油组成。其中含氢硅油作为LED封装胶的交联剂。市面上所售的含氢硅油一般分为两种，一种为传统的低折射率甲基含氢硅油，其折射率低于1.41，价格相对低廉，往往用于低端小功率LED器件的封装；再有一种为中折射率的苯基含氢硅油，其折射率高于1.50，价格相比低折射率甲基含氢硅油要高出许多，适用于高端大功率LED器件的封装；而折射率介于1.41与1.50间的中端中折射率产品基本为空白。该档次产品的开发将与低端低折、高端高折的LED封装胶形成全谱封装胶系列，可使系列LED封装用胶更加科学合理。

目前，从个别报道的中折含氢硅油都是通过含氢氯硅烷与非含氢氯硅烷经水解缩聚反应制成的，反应可控性差。不同的原料配比及水解条件下所得含氢硅油组成差别极大，导致产物的稳定性差，放置一段时间产物透光性变差、粘度变大；而且，反应重复性差，即使在同样的原料配比及同样的反应条件下，所得产物仍可能不同，难以满足功率型LED封装业的发展需要。

发明内容

针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种中折射率LED用交联剂及其制备方法，所述的这种中折射率LED用交联剂及其制备方法解决了现有技术中的中折射率LED用交联剂制备过程中反应可控性差、产品稳定性差的技术问题。

本发明提供了一种中折射率LED用交联剂，按照重量份数计算，其原料组成和含量如下：

羟基硅油1～5份，

苯基三甲氧基硅烷100～105份，

二苯基二甲氧基硅烷100～120份，

含氢环体10～20份，

含氢双封头40～60份，

蒸馏水30～50份，

溶剂100～200份，

催化剂3～5份；

所述的溶剂为甲苯、苯、或甲苯与苯以任意比例组成的混合物；

所述的催化剂为质量百分比浓度为98%的硫酸水溶液、质量百分比浓度为37.5%的盐酸水溶液、或质量百分比浓度为98%的硫酸水溶液与质量百分比浓度为37.5%的盐酸水溶液以任意比例组成的混合酸水溶液。

进一步的，按照重量份数计算，其原料组成和含量如下：

羟基硅油1份，

苯基三甲氧基硅烷100份，

二苯基二甲氧基硅烷100份，

含氢环体20份，

含氢双封头40份，

蒸馏水30份，

溶剂100份，

催化剂3份；

所述的溶剂为甲苯；

所述的催化剂为质量百分比浓度为98%的硫酸水溶液；

所述的羟基硅油为广州大熙化工原材料有限公司。

进一步的，按照重量份数计算，其原料组成和含量如下：

羟基硅油5份，

苯基三甲氧基硅烷105份，

二苯基二甲氧基硅烷120份，

含氢环体10份，

含氢双封头60份，

蒸馏水50份，

溶剂200份，

催化剂5份；

所述的溶剂为苯；

所述的催化剂为质量百分比浓度为37.5%的盐酸水溶液；

所述的羟基硅油为广州大熙化工原材料有限公司。

本发明还提供了上述的一种中折射率LED用交联剂的制备方法，首先将羟基硅油、苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、含氢环体、含氢双封头、蒸馏水、溶剂和催化剂依次加入到容器中，然后在氮气保护下升温至60~70℃，搅拌下保温1~4h，然后升温至90~100℃，搅拌下保温反应2~6h，所得的反应液用蒸馏水水洗至中性，最后控制温度为200℃，压力-0.096MPa下减压蒸馏0.5～2.0h，即得中折射率LED用交联剂。