[发明专利]一种双电位阶跃法电沉积后硫化退火制备铜铟镓硫太阳能电池薄膜材料的方法

权利要求书

1.一种双电位阶跃法电沉积后硫化退火制备铜铟镓硫薄膜太阳能电池材料的方法，包括如下步骤：

(1)将氯化胆碱和尿素按摩尔比1:2混合，真空中放置形成无色透明的离子溶液；

(2)将铜的金属盐溶解在步骤(1)所得离子液体中，搅拌使其充分溶解；再加入镓的金属盐，搅拌使其充分溶解，得到离子液体电沉积溶液；

(3)以ITO导电玻璃为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极，铂丝为对电极，采用双电位阶跃法对步骤(2)所得离子液体电沉积溶液进行电沉积，得到CuGa合金的预制层；

(4)将CuGa合金的预制层置于含有硫粉的真空或惰性保护气体中硫化退火，最后得到铜铟镓硫薄膜太阳能电池材料。

2.根据权利要求1所述的双电位阶跃法电沉积后硫化退火制备铜铟镓硫太阳能电池薄膜材料的方法，其特征在于：所述步骤(1)的真空温度为80℃，放置时间为8～14小时。

3.根据权利要求1或2所述的双电位阶跃法电沉积后硫化退火制备铜铟镓硫太阳能电池薄膜材料的方法，其特征在于：所述的铜盐为CuCl₂、CuSO₄或Cu(NO₃)₂中的任意一种。

4.根据权利要求1或2所述的双电位阶跃法电沉积后硫化退火制备铜铟镓硫太阳能电池薄膜材料的方法，其特征在于：所述铜离子浓度为0.025～0.04mol/L。

5.根据权利要求4所述的双电位阶跃法电沉积后硫化退火制备铜铟镓硫太阳能电池薄膜材料的方法，其特征在于：所述的镓盐为GaCl₃、Ga₂(SO₄)₃或Ga(NO₃)₃中的任意一种。

6.根据权利要求5所述的双电位阶跃法电沉积后硫化退火制备铜铟镓硫太阳能电池薄膜材料的方法，其特征在于：所述镓离子浓度为0.045～0.075mol/L。

7.根据权利要求6所述的双电位阶跃法电沉积后硫化退火制备铜铟镓硫太阳能电池薄膜材料的方法，其特征在于：所述步骤(3)的ITO玻璃在使用前先用丙酮、乙醇、异丙醇、氨水中的任意两种超声清洗10～30分钟，再用去离子水超声波清洗10～30分钟。

8.根据权利要求7所述的双电位阶跃法电沉积后硫化退火制备铜铟镓硫太阳能电池薄膜材料的方法，其特征在于：所述步骤(4)的双电位阶跃法，高电位电势范围为-0.7V～-0.9V，高电位的脉冲宽度范围为5s～30s，低电位电势范围为-1.05V～-1.25V，低电位的脉冲宽度范围为10s～60s，循环次数为20～240次。

9.根据权利要求8所述的一种双电位阶跃法电沉积后硫化退火制备铜铟镓硫太阳能电池薄膜材料的方法，其特征在于，所述步骤(4)的双电位阶跃法，电沉积溶液温度为40～70℃，搅拌速度为200～350rpm。

10.根据权利要求9所述的一种双电位阶跃法电沉积后硫化退火制备铜铟镓硫太阳能电池薄膜材料的方法，其特征在于，所述步骤(4)硫化退火过程中，需先将制备的铜镓前驱体薄膜和硫粉放入封闭的容器中，抽真空后通入惰性保护气体，再将退火炉升温至400～550℃并恒温1小时后快速将装有样品的容器推入退火炉中硫化退火60～120分钟，退火完成后将容器取出在空气中冷却至室温。