[发明专利]一种钢中锆含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及冶金分析技术领域，特别是涉及一种钢中锆含量的测定方法。

背景技术

冶金工业中，锆常作为除氧除硫及除磷剂。在某些钢中的锆虽然含量低，但对钢质的影响较大，它可以提高钢的强度和硬度，改善钢的焊接性能。

钢中锆含量的传统分析方法主要有光度法，如三溴偶氮氯磷直接光度法、对氯(溴)苦杏仁酸沉淀锆---偶氮胂Ⅲ光度法、偶氮胂Ⅲ直接光度法。偶氮胂Ⅲ光度法是应用最多的分析方法，因为显色反应可以在强酸介质中进行，选择性很高。但对于痕量锆的分析还要做必要的分离与富集。其最大特点是需要消除干扰元素，分析流程较长，所用试剂较多。

到目前为止，钢中锆含量的分析检测未见有国标方法及行标方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种钢中锆含量的测定方法，本发明采用酸溶解试样后，利用电感耦合等离子体光谱仪直接测定钢中的锆量，检出范围较宽为0.001～0.100％，分析方法简单快捷，所用试剂较少，分析速度快，精密度好，准确度高，满足了科研和生产的需求。

为达上述目的，本发明一种钢中锆含量的测定方法，包括以下步骤：

(1)将试样置于聚四氟乙烯烧杯中，加入盐硝体积比3:1的混酸，氢氟酸，溶解样品，之后取下稍冷后转移至容量瓶中，以纯水稀释，摇匀，随同试样做空白试验；

(2)在电感耦合等离子体光谱仪上，选择锆的分析谱线339.197nm，对锆工作曲线标准溶液及试液同时测定锆的光谱强度，计算机自动回归算出分析结果；

其中锆工作曲线标准溶液的配制为：

当试样中锆含量≤0.08％时，称0.2000g高纯铁，按步骤(1)进行试样溶解冷却后分别转移于6个100mL塑料容量瓶中，分别加入锆标液配制成锆含量为：0％、0.0050％、0.010％、0.025％、0.050％、0.100％，6个点的工作曲线标准溶液，锆量的加入分别为：0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、2.00mL；

当锆含量＞0.08％时，称高纯铁0.1000g，按步骤(1)进行试样溶解冷却后分别转移于6个100mL塑料容量瓶中，分别加入锆标液配制成锆含量为：0％、0.0050％、0.010％、0.025％、0.050％、0.100％，6个点的工作曲线标准溶液，锆量的加入分别为0mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL。

其中所述盐酸密度为1.19，所述硝酸密度为1.42，所述氢氟酸密度为1.13。

本发明与现有技术不同之处在于本发明取得了如下技术效果：

1)试样的分解：钢试样用盐硝混酸、氢氟酸低温加热溶解后，冷却，以水定容。所用化学试剂较少，降本增效；

2)在ICP-AES光谱仪上，试样溶解定容后可直接上机测定。操作简便快速；

3)检出范围较宽为0.0010～0.100％，分析方法简单快捷，所用试剂较少，精密度好，准确度高，满足了科研和生产的需求，极具推广应用价值。

具体实施方式

以下结合实施例，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。

1.方法提要

试样用盐硝混酸、氢氟酸低温加热溶解后，以水定容，用ICP-AES法测定溶液中锆含量。

2.准备分析用试剂、标准溶液、仪器。

2.1盐硝混酸(3+1)，由盐酸(ρ1.19，优级纯)、硝酸(ρ1.42，优级纯)按比例配制；氢氟酸(ρ1.13，优级纯)。

2.2锆标准溶液：用1000μg/mL的锆标准溶液(国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院)，稀释配制成100.0μg/mL、10.0μg/mL的锆标准溶液。

2.3高纯铁(Fe>99.98％)

2.4实验用水为二级纯水

2.5主要仪器及测试条件

2.5.1美国PE公司生产，Optima5300DV电感耦合等离子体光谱仪。

2.5.2仪器参数：见工作参数表1

工作参数表1

2.5.3锆元素的分析线波长采用339.197nm。

3.测定

3.1分析步骤