[发明专利]利用柠檬酸诱导合成具有六棱柱形貌的MoO3粉体的方法

说明书

技术领域

本发明创造属于无机非金属纳米材料制备技术领域，具体涉及一种以柠檬酸作为有机诱导剂，制备具有六棱柱形貌的MoO₃粉体的方法，该MoO₃粉体具有弱激发光致变色性。

背景技术

三氧化钼(MoO₃)作为一种宽禁带n型半导体材料，由于具有优异的气致变色、光致变色及电致变色特性而受到广泛关注。正交相(α-MoO₃)、单斜相(β-MoO₃)和六方相(h-MoO₃)是三氧化钼常见的三种物相结构，正交相属热力学稳定相，单斜相和六方相属热力学介稳相。稳定态的三氧化钼(α-MoO₃)属正交晶系，具有独特的层状结构，使得其在锂离子电池阴极材料、催化剂、电化学显色材料等方面具有潜在而广泛的应用；单斜相(β-MoO₃)和六方相(h-MoO₃)特别是六方相三氧化钼在其晶体结构中的Mo位置上存在许多空位，允许许多单价正离子如Li⁺、Na⁺、K⁺、NH₄⁺、H⁺等可以占据孔道中的位置，适合小离子的进入和脱出，所以在信息显示与储存，传感器、电池电极及光致变色材料等领域具有巨大的应用价值。由于MoO₃光致变色对激发光源要求比较苛刻(350W高压汞灯)，所以现今对MoO₃的研究主要集中在气致变色、电致变色方面，目前对其光致变色的研究主要集中在薄膜和溶胶上，而对具有弱激发性MoO₃粉体的研究还较少。MoO₃材料的性能主要取决于其纳米结构单元尺度、形貌及其组装的微观结构。因此，采用操作简单，反应条件温和的方法制备特殊形貌的具有优良光致变色特性的MoO₃粉体还有待进行更广泛的探索，为实现大规模生产及应用提供有效的技术支持。

有机物诱导方法是在无机材料的合成过程中，以有机物为基质，无机物通过化学键作用，吸附于有机物基质上，由有机物控制其晶体形核的位点、晶体学取向、生长中的晶体的形状以及最终生成的物相，使诱导合成的无机材料具有新颖结构、形貌得到最优化或使其具有特定的性能。因此，有机物诱导的方法为合成出具有新颖结构及优良光致变色性能的MoO₃粉体提供了可能。

发明内容

本发明创造为解决现有技术中的问题，提供了一种利用柠檬酸诱导合成具有六棱柱形貌的MoO₃粉体的方法，能够获得结构均一的六棱柱形貌MoO₃粉体，具有良好的光致变色性能。

本发明创造提供的利用柠檬酸诱导合成具有六棱柱形貌的MoO₃粉体的方法，包括下述步骤：将可水解的钼酸盐配置成溶液，调节pH值后，与由柠檬酸和/或可水解柠檬酸盐配置成的溶液混合，经水热反应得到产物，其中，所述柠檬酸和/或可水解柠檬酸盐中柠檬酸根与所述钼酸盐中钼酸根的摩尔比为(0.05-5)：10，优选为(0.1-1.5)：10，更优选为(0.3-0.8)：10，最优选为(0.3-0.6)：10。

其中，所述由柠檬酸和/或可水解柠檬酸盐配置成的溶液优选为由柠檬酸配置成的溶液。

其中，所述钼酸盐为易水解的钼酸盐，且其阳离子的强酸盐也易水解。优选的，所述钼酸盐为钼酸铵、钼酸钠、钼酸钾中的一种或多种。

其中，所述柠檬酸盐为易水解的柠檬酸盐，且其阳离子的强酸盐也易水解。优选的，所述柠檬酸盐为柠檬酸钠、柠檬酸钾中的一种或多种。

其中，所述pH值的调节使用非氧化性浓酸，优选为浓盐酸、浓硫酸中的一种或多种。

其中，所述pH值调节后钼酸盐配置成溶液的pH值在0.5-2.5之间，优选为0.5-2，更优选为0.5-1.5。

其中，所述钼酸盐配置成的溶液中，所述钼酸盐中钼酸根的浓度为0.05-2mol/L。所述柠檬酸和/或可水解柠檬酸盐配置成的溶液中，所述柠檬酸和/或可水解柠檬酸盐中柠檬酸根的浓度为0.1-2.5mol/L。适宜的浓度范围有利于对反应粒子形貌和尺寸的控制。

其中，所述pH值的调节过程在搅拌条件下进行，优选的搅拌速率为400-1000r/min。

其中，所述水热反应过程进行前，还包括对混合溶液进行搅拌均化的过程，优选的搅拌均化时间为2-6h。