[发明专利]一种制备氧化锆微球的方法

说明书

技术领域

本发明涉及氧化锆球制备领域，具体涉及一种氧化锆微球的制备方法。

背景技术

氧化锆微球具有高强度、高韧性、高密度、高硬度、优良的耐磨性和耐腐蚀性等特点，在机械化工、生物化学、医药工业等领域得到广泛应用。

凝胶注模工艺是一种新型的成型方法。它利用非孔模具，在浆料内部添加少量添加剂从而使陶瓷浆料发生化学反应原位凝固成坯体，具有凝固时间可调、强度高、固相含量高、工艺简单、近净成形的优点。与传统陶瓷微球的制备方法，如喷雾制粒、等静压成型等工艺相比，该方法成本低、无需后续加工，适合批量化生产。

发明内容

本发明旨在提供一种制备氧化锆微球的方法，能够制备0.5～2mm直径的陶瓷球，球形好，力学性能高。

为了实现上述发明目的，本发明实施例的技术方案如下：

一种制备氧化锆微球的方法，包括如下步骤：

(1)Y-TZP前躯物粉体制备：以ZrOCl2·8H2O为初始原料，按照一定比例加入Y2O3粉末和氨水溶液，制得Y2O3稳定的氧化锆前躯物粉体(Y-TZP)；

(2)料浆制备：按一定比例称取单体、交联剂、分散剂和去离子水，混合搅拌，调节pH值，称取一定重量的Y-TZP粉体，混合均匀后加入引发剂，制得料浆；

(3)成型：将料浆分散到一定温度下的甲基硅油中，料浆固化成球形；

(4)煅烧：将成型球坯经过干燥、煅烧制得稳定的ZrO2陶瓷微球。

作为优选，所述的Y2O3粉末的比例为ZrO2/Y2O3＝97/3；

作为优选，所述的单体为丙烯酰胺，交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，分散剂为聚丙烯酸胺，引发剂为过硫酸铵。

作为优选，Y-TZP粉体的含量为28-35％，单体的含量为15-25％，交联剂的含量为2-3％，分散剂的含量为0.5-2％，引发剂的含量为0.4-0.6％，其余为去离子水，pH为8-9。

作为优选，成型的温度为75-90℃。

作为优选，煅烧在箱式电阻炉中进行，温度为1500-1600℃，保温100-180min。

本发明是通过凝胶注模成型工艺制备氧化锆微球，工艺简单，时间短，效率高，成本低，可实现近净成形要求，能够制备0.5～2mm直径的陶瓷球，球形好，力学性能高。

具体实施方式

以下参照具体的实施例来说明本发明。本领域技术人员能够理解，这些实施例仅用于说明本发明，其不以任何方式限制本发明的范围。

实施例1：一种制备氧化锆微球的方法，包括如下步骤：

(1)Y-TZP前躯物粉体制备：以ZrOCl2·8H2O为初始原料，按照ZrO2/Y2O3＝97/3的比例加入Y2O3粉末和氨水溶液，制得Y2O3稳定的氧化锆前躯物粉体(Y-TZP)；

(2)料浆制备：称取18％丙烯酰胺单体、2％N,N’-亚甲基双丙烯酰胺交联剂、1.6％聚丙烯酸胺分散剂和去离子水，混合搅拌，调节pH值8-9，称取30％的Y-TZP粉体，混合均匀后加入0.4％引发剂，制得料浆；

(3)成型：将料浆分散到85℃温度下的甲基硅油中，料浆固化成球形；

(4)煅烧：将成型球坯经过干燥、在箱式电阻炉中进行煅烧，煅烧温度为1550℃，保温120min，制得稳定的ZrO2陶瓷微球。

实施例2：一种制备氧化锆微球的方法，包括如下步骤：

(1)Y-TZP前躯物粉体制备：以ZrOCl2·8H2O为初始原料，按照ZrO2/Y2O3＝97/3的比例加入Y2O3粉末和氨水溶液，制得Y2O3稳定的氧化锆前躯物粉体(Y-TZP)；

(2)料浆制备：称取22％丙烯酰胺单体、2.5％N,N’-亚甲基双丙烯酰胺交联剂、1.8％聚丙烯酸胺分散剂和去离子水，混合搅拌，调节pH值8-9，称取32％的Y-TZP粉体，混合均匀后加入0.4％引发剂，制得料浆；

(3)成型：将料浆分散到85℃温度下的甲基硅油中，料浆固化成球形；

(4)煅烧：将成型球坯经过干燥、在箱式电阻炉中进行煅烧，煅烧温度为1550℃，保温120min，制得稳定的ZrO2陶瓷微球。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。