[发明专利]一种利用拉曼增强光谱检测面粉中溴酸钾的方法

说明书

本发明属于食品安全检测领域，具体涉及一种利用拉曼光谱检测面粉中溴酸钾的方法。具体为：利用CP‑S1纳米粒子为拉曼光谱增强试剂，通过溴酸钾氧化罗丹明B，使罗丹明B拉曼信号降低的方法，间接检测溴酸钾。实现了面粉中溴酸钾的快速，定量检测。本发明为面粉中溴酸钾的检测提供了一种新的快速检测的方法，该方法操作过程快捷经济，结果准确。

技术领域

本发明属于食品安全检测领域，具体涉及一种利用拉曼增强光谱检测面粉中溴酸钾的方法。

背景技术

溴酸钾是一种无机盐，其在发酵、醒发及焙烤工艺过程中起到一种氧化剂的作用，使用了溴酸钾的面粉更白，制作的面包能快速膨胀，更具有弹性和韧性，在焙烤业被认为是最好的面粉改良剂之一。然而近年来的研究证明溴酸盐是一种潜在致癌物质，它主要能导致动物的肾和膀胱组织发生癌变，目前已被国际癌症研究机构定为 2B 级（即可能致癌物）的潜在致癌物。并且过量食用会引起中枢神经麻痹，使血红蛋白生成氧化血红蛋白，摄入后会引起呕吐、腹泻和肾脏损伤等。国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会联合发出通知，自2005年7月1日起在 GB2760《食品添加剂使用卫生标准》中取消溴酸钾作为面粉处理剂使用。

目前测定溴酸根的方法主要有色谱法、滴定分析法、电化学分析法、荧光光度法和分光光度法等。国标法采用的是离子色谱法，这些方法检测灵敏度高，但存在需要复杂精密仪器，对样品分离净化步骤相对繁琐，对操作技术要求高等不足。

拉曼光谱技术具有无须样品制备、不受水分子的干扰、可以进行无创快速检测，检测设备轻便等特点。表面增强拉曼光谱技术使其检测限提高了4至10个数量级，甚至可达十万亿分之一(10^-12 g/g），不仅在物质分子结构分析方面，而且在痕量化学物质快速检测方面也越来越显示出巨大的潜力。

本发明中，利用CP-S1纳米粒子为拉曼光谱增强试剂，通过溴酸钾氧化罗丹明B，使罗丹明B拉曼信号降低的方法，间接检测溴酸钾。实现了面粉中溴酸钾的快速，定量检测。

发明内容

本发明目的在于针对现有检测方法的不足，提供一种利用拉曼增强光谱检测面粉中溴酸钾的方法。本发明利用CP-S1纳米粒子作为拉曼增强试剂，检测面粉中的溴酸钾，灵敏度高；而且样品分离净化步骤简便，无需复杂精密仪器，大大简化了操作程序。

为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种利用拉曼增强光谱检测面粉中溴酸钾的方法，具体步骤为：

1）样品前处理：取面粉样品，加入石油醚去除油脂，再依次加入超纯水、铁氰化钾溶液、醋酸锌去除蛋白，离心，取上清液作为面粉样品提取液；

2）样品待测液制备：取样品提取液，依次加入一定浓度罗丹明B和盐酸，反应一段时间，制得样品待测液；

3）面粉中溴酸钾的拉曼增强技术检测：将待测液，CP-S1拉曼增强试剂和助剂三者混匀后，激光聚集，进行拉曼光谱检测；

4）面粉中溴酸钾定量：利用标准加入法对面粉中溴酸钾进行定量。

具体的：

步骤1）所述样品前处理具体操作为，取0.5~3 g面粉，利用2-4 mL石油醚洗2-3次，去除油脂；干燥后，加入3-10 mL超纯水，再加入1-3 mL 90 mg/mL-130 mg/mL铁氰化钾溶液，摇匀后加入1-3 mL 200 mg/mL-240 mg/mL醋酸锌，振荡5-10 min，离心，取上清液作为面粉样品提取液。

步骤2）所述样品待测液制备的具体操作为，取0.6 mL-1 mL步骤1）的提取液，加入36 μL-64 μL 1 ×10^-4 M罗丹明B，再加入60 μL -130 μL 2.4M盐酸，在35-45℃下反应5-10min，制备样品待测液。