[发明专利]一种3‑烯基中氮茚衍生物的绿色制备方法

权利要求书

1.一种3-烯基中氮茚衍生物的绿色制备方法，利用从3位氢取代的中氮茚出发，在催化量的钯催化剂和碱存在或者不添加碱的条件下，利用来自于空气中的氧气作为唯一的氧化剂，与缺电子烯烃反应，制备得3-烯基中氮茚衍生物，其特征在于：所述制备方法依据

化学反应式，由以下步骤制得：

1）将3位氢取代的中氮茚（1）、缺电子烯烃（2）、碱及钯催化剂按摩尔比1：1.0～5.0：0～0.9：0.05～0.15配置并置入反应器皿中，加入溶剂；

2）在氧气氛下，于80～140摄氏度的温度条件加热搅拌步骤1混合溶液，加热搅拌时间2～48小时后则反应结束；

3）将反应后步骤2制得的混合物倒入水中，经过滤、洗涤、干燥后重结晶或柱层析分离，得到的固体物即为目标产物3-烯基中氮茚衍生物（3）；

所述3位氢取代的中氮茚（1）组分选择：R₁为氢，或为5-甲基，或为7-甲基，或为7-碳酰甲酯基，或为7-N,N-二甲氨基； R₂ 为氢，或为氰基，或为碳酰甲酯基，或为碳酰乙酯基，或为碳酰丁酯基，或为碳酰叔丁酯基，或为N,N-二甲基碳酰氨基；R₃为氢，或为苯基，或为甲基，或为碳酰甲酯基，或为碳酰乙酯基，或为碳酰丁酯基；

所述缺电子烯烃（2）组分选择： R₄ 为氢，或为甲基，或为苯基，或为碳酰甲酯基，或为碳酰乙酯基；R₅ 为碳酰甲酯基，或为碳酰乙酯基，或为氰基，或为碳酰叔丁酯基，或为碳酰丁酯基，或为苯甲酰基。

2.根据权利要求1所述的一种3-烯基中氮茚衍生物的绿色制备方法，其特征在于：所述制备步骤进一步设置为：

1）将3位氢取代的的中氮茚（1）为0.20毫摩尔、缺电子烯烃（2）为0.20～1.0毫摩尔，碱为0～0.18毫摩尔，钯催化剂为0.010～0.030毫摩尔，同置入反应器皿中，加入0.50～5毫升溶剂；

2）在氧气氛下，于 80～140摄氏度的温度条件加热搅拌步骤1制得的混合物，加热搅拌2～48小时，反应器皿内即是合成的3-烯基中氮茚衍生物；

3）将步骤2反应后制得的混合物倒入水中，过滤，洗涤，干燥后重结晶或柱层析分离，得到的固体物即为目标产物3-烯基中氮茚衍生物（3）。

3.根据权利要求1或2所述的一种3-烯基中氮茚衍生物的绿色制备方法，其特征在于：所述碱采用醋酸钾，或为醋酸钠，或为醋酸锂，或为醋酸铯，或为碳酸氢钠，或为碳酸钠，或为碳酸钾，或为碳酸锂。

4.根据权利要求1或2所述的一种3-烯基中氮茚衍生物的绿色制备方法，其特征在于：所述钯催化剂采用醋酸钯，或为氯化钯。

5.根据权利要求1或2所述的一种3-烯基中氮茚衍生物的绿色制备方法，其特征在于：所述溶剂采用N,N-二甲基甲酰胺，或为二甲亚砜，或为N,N-二甲基乙酰胺，或为N-甲基吡咯烷酮。