[发明专利]一种分析石油中硫醇化合物分子组成的方法在审
申请号: | 201510630019.9 | 申请日: | 2015-09-29 |
公开(公告)号: | CN105241946A | 公开(公告)日: | 2016-01-13 |
发明(设计)人: | 史权;王萌;赵锁奇 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气集团公司;中国石油大学(北京) |
主分类号: | G01N27/62 | 分类号: | G01N27/62;G01N1/28;G01N1/40 |
代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人: | 姚亮 |
地址: | 100007 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分析 石油 硫醇 化合物 分子 组成 方法 | ||
1.一种分析石油中硫醇化合物分子组成的方法,其包括以下步骤:
步骤一:将石油组分溶于有机溶剂A中,然后加入衍生化试剂,再在0-80℃反应12-48小时;
步骤二:将反应后的混合液浓缩后,用硅胶柱色谱分离,依次用有机溶剂B、有机溶剂C和有机溶剂D洗脱,分别得到三个洗脱后的混合液;
步骤三:将第二次洗脱得到的混合液浓缩后,溶于有机溶剂E中,然后采用电喷雾电离质谱仪表征分子组成。
2.根据权利要求1所述的分析石油中硫醇化合物分子组成的方法,其中,所述石油组分包括原油、柴油馏分和减压瓦斯油馏分中的一种或几种的组合;优选地,所述原油为重质原油。
3.根据权利要求1或2所述的分析石油中硫醇化合物分子组成的方法,其中,以所述石油组分的总重量计,其总硫含量为0.01wt%-5.0wt%。
4.根据权利要求1所述的分析石油中硫醇化合物分子组成的方法,其中,在步骤一中,所述有机溶剂A包括异丙醇、二氯甲烷和甲苯中的一种或几种的组合,并且所述有机溶剂A的用量为所述石油组分体积的1-20倍。
5.根据权利要求1所述的分析石油中硫醇化合物分子组成的方法,其中,在步骤一中,所述衍生化试剂包括甲基乙烯基砜、甲基乙烯基亚砜、乙基乙烯基砜、乙基乙烯基亚砜、苯基乙烯基砜、苯基乙烯基亚砜、4-二甲氨基吡啶、三乙胺、N,N-二异丙基乙胺中的一种或几种的组合,并且所述衍生化试剂的用量为所述石油组分的总硫元素摩尔量的1-40倍。
6.根据权利要求1所述的分析石油中硫醇化合物分子组成的方法,其中,在步骤二中,所述硅胶柱色谱的固定相为硅胶,其用量为所述石油组分重量的4-20倍;优选地,所述硅胶为能通过200-300目网筛的硅胶。
7.根据权利要求1所述的分析石油中硫醇化合物分子组成的方法,其中,在步骤二中,所述有机溶剂B、有机溶剂C和有机溶剂D分别包括正己烷、二氯甲烷和甲醇中的一种或几种的组合,并且所述有机溶剂B、有机溶剂C和有机溶剂D的用量分别为所述石油组分体积的10-100倍。
8.根据权利要求1所述的分析石油中硫醇化合物分子组成的方法,其中,在步骤三中,所述有机溶剂E包括甲苯和甲醇的混合溶剂。
9.根据权利要求1所述的分析石油中硫醇化合物分子组成的方法,其中,在步骤三中,所采用的质谱仪为高分辨质谱仪。
10.根据权利要求1或9所述的分析石油中硫醇化合物分子组成的方法,其中,在步骤三中,所采用的质谱仪为傅立叶变换离子回旋共振质谱仪。
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