[发明专利]连续制备N;N’-双(1;4-二甲基戊基)对苯二胺的方法有效
申请号: | 201510630064.4 | 申请日: | 2015-09-29 |
公开(公告)号: | CN106554284B | 公开(公告)日: | 2018-09-25 |
发明(设计)人: | 韦志强;王天慧;付春;黄伟;郁铭;孙阿沁 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工集团公司;南化集团研究院 |
主分类号: | C07C209/78 | 分类号: | C07C209/78;C07C211/51 |
代理公司: | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人: | 汤志武 |
地址: | 210048 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 对苯二胺 二甲基 戊基 连续制备 反应器 蒸馏釜 对硝基苯胺 负载催化剂 釜式反应 回收利用 一步反应 蒸馏塔顶 氢气 蒸馏 原料酮 釜液 能耗 消耗 | ||
1.一种连续制备N,N’-双(1,4-二甲基戊基)对苯二胺的方法,其特征是包括以下步骤:
(1)对硝基苯胺或对苯二胺与5-甲基-2-己酮、酸,连续输送至反应器1中进行反应,在反应器1中的停留时间为0.5~2小时,维持温度为120~130℃,得到物料1,其中对硝基苯胺或对苯二胺、5-甲基-2-己酮、酸的摩尔比为1:2~3:0.005~0.01;
(2)物料1连续进入到蒸馏釜1中,釜温维持在140~200℃,常压下连续蒸馏塔顶采出5-甲基-2-己酮,连续采出釜液得到物料2;
(3)物料2连续进入装有钯、铂、镍固体或其负载催化剂的反应器2中,维持反应器2温度150~160℃,同时往反应器2中连续通入氢气,维持氢气压力0.8~1.5Mpa,进行反应,物料反应在反应器2中停留1~1.5h时间后,通过冷却器后被收集到气液分离器中,得到反应液3;
(4)反应液3连续进入蒸馏釜2中,釜温维持在140~200℃,真空下连续蒸馏脱除水和其他轻组分,得到N,N’-双(1,4-二甲基戊基)对苯二胺。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤(1)中,所述的酸为甲酸、对甲苯磺酸、苯磺酸。
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