[发明专利]血府逐瘀汤及胶囊的UPLC指纹图谱检测方法有效

专利信息
申请号: 201510630920.6 申请日: 2015-09-29
公开(公告)号: CN105181848B 公开(公告)日: 2017-02-01
发明(设计)人: 王跃飞;朱晓晶;杨龙;杨欣莹;江振作;张蕾;杨静 申请(专利权)人: 天津宏仁堂药业有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 天津市宗欣专利商标代理有限公司12103 代理人: 董光仁
地址: 300385 天津*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 血府逐瘀汤 胶囊 uplc 指纹 图谱 检测 方法
【权利要求书】:

1.一种血府逐瘀汤及胶囊的UPLC指纹图谱检测方法,其特征在于:包括以下步骤:

a.对照品溶液的制备

分别称取芍药苷、野漆树苷、芍药内酯苷、甘草素、柚皮素、竹节参皂苷IVa、柚皮苷、没食子酸、甘草苷、甘草酸、绿原酸、蜕皮甾醇、橙皮苷、新橙皮苷、山奈酚、羟基红花黄色素A对照品并溶于50%甲醇水溶液,制成1mg·mL-1的对照品储备液;取各对照品储备液100μL,置于2mL棕色量瓶中,加入50%甲醇水溶液定容至刻度,摇匀,制成混合对照品溶液;

b.供试品溶液的制备

分别取血府逐瘀汤粉末或胶囊内容物,用50%甲醇水溶液溶解,超声处理后,再加入50%甲醇水溶液,制成0.02g·mL-1的供试品溶液;

c.色谱条件

色谱柱:2.1×100mm,1.7μm,ACQUITYUPLC?BEHC18;流动相以乙腈为流动相A,以0.1%甲酸水溶液为流动相B,其体积比为流动相A占3~97%,流动相B占97%~3%,进行梯度洗脱;检测波长:280nm,柱温:30~50℃,流速:0.3~0.5mL·min-1,进样量:2μL;

d.将步骤a和b所制备的溶液按照步骤c的色谱条件进行超高效液相色谱测定。

2.根据权利要求1所述的一种血府逐瘀汤及胶囊的UPLC指纹图谱检测方法,其特征在于:所述步骤b中的色谱条件为:柱温:50℃,流速:0.3mL·min-1

3.根据权利要求1所述的一种血府逐瘀汤及胶囊的UPLC指纹图谱检测方法,其特征在于:所述步骤c色谱条件中流动相所采用的梯度洗脱条件为:

0~8min时,流动相A所占的体积比3~8%,流动相B占的体积比为97%~92%;

8~24min时,流动相A所占的体积比8~19%,流动相B占的体积比为92%~81%;

24~35min时,流动相A所占的体积比19~45%,流动相B占的体积比为81%~55%。

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