[发明专利]一种苯基乙烯基MQ树脂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种苯基乙烯基MQ树脂及其制备方法。

背景技术

随着LED封装行业的高速发展，耐冷热冲击、无黄变、高透光率、高折射率的封装材料的开发是功率型白光LED制造迫切需要解决的重要关键技术。目前，大功率白光LED用封装树脂采用的是具有高透光率，高折射率，热稳定性好，应力小，吸湿性低及耐热性优良的有机硅树脂。

LED的封装一般通过乙烯基苯基硅树脂和交联剂在催化剂的作用下进行固化，从而得到实用的封装材料。但这样得到的LED封装胶由于硅树脂自身的非极性特性，导致其制备的封装材料力学强度低，无法满足实际使用需要，因此现有的LED封装胶中通过添加乙烯基MQ硅树脂进行增强，加以提高LED封装胶的力学性能。目前使用的乙烯基MQ硅树脂基本上为甲基型乙烯基MQ硅树脂，其加入虽提高了LED封装胶的力学强度，但由于其与LED封装胶化学结构方面的差异，其加入同时也降低了封装胶的折射率和透光率，影响LED器件的出光性能。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述的甲基型乙烯基MQ硅树脂折射率（1.4左右）低、与LED封装胶相容性差而导致LED封装胶透光率下降等技术问题而提供一种同时具有高折射率、与LED封装胶相容性好、混合后LED封装胶透光率高、易于规模化生产的苯基乙烯基MQ树脂及其制备方法，该苯基乙烯基MQ树脂的分子结构中同时含有乙烯基、苯基等，其与苯基乙烯基硅树脂和交联剂类似的分子结构，相比甲基乙烯基MQ硅树脂增加了苯环含量，使其与封装胶的相容性得到改善。

本发明的技术方案

一种苯基乙烯基MQ树脂，按重量份数计算，其组成及含量如下：

正硅酸乙酯40~50份

六甲基二硅氧烷12~17份

二苯基二甲氧基硅烷33~66份

盐酸2.3~5.3份

蒸馏水8.87~10份

溶剂60~100份

乙醇5~30份

所述的溶剂为甲苯、苯或甲苯与苯组成的混合物；

所述的盐酸为质量百分比浓度为38%的盐酸水溶液。

上述的一种苯基乙烯基MQ树脂的制备方法，步骤如下：

将正硅酸乙酯、乙醇、六甲基二硅氧烷、二苯基二甲氧基硅烷、蒸馏水、溶剂、盐酸依次加入到容器中，得到混合液，然后升温至60~80℃恒温搅拌3~5h，然后加入为上述所得的混合液体积4～15%的六甲基二硅氧烷作为萃取液，得到MQ树脂混合液，静置分层，然后去下层溶液，得到上层溶液；

在所得的上层溶液中加入为上述所得的混合液体积12.5～50%的甲苯和为上述所得的混合液体积5～10%的质量百分比浓度为50%的氢氧化钾水溶液，然后控制温度为90-100℃进行脱水缩聚反应3-4h，得到MQ树脂甲苯溶液；

用质量百分比浓度为1～5%的氢氧化钾水溶液调节上述所得的MQ树脂甲苯溶液的pH为7，然后在所得的pH为7的MQ树脂甲苯溶液中加入氯化钙进行干燥，利用真空抽滤装置进行抽滤，所得的滤液控制温度为140℃，压力为-0.096MPa下进行减压蒸馏2.0～3.0h，即得粘性流体状的苯基乙烯基MQ树脂。

上述所得的苯基乙烯基MQ树脂，其折射率高，按照国家标准GB/T614-2006《化学试剂折射率通用方法》对其折射率进行了测试，室温下为1.5011～1.5154。

上述所得的苯基乙烯基MQ树脂，其粘度低，按照国家标准GB/T22235-2008液体粘度的测定对其粘度进行了测试，旋转黏度为300～500mPa·s。

上述所得的苯基乙烯基MQ树脂，由于其具有高折射率、粘度低等特点，可用于LED封装胶补强领域，还可用于电子业LED室内外显示板、LED交通信号等的封装、隔绝保护等相关技术领域。

本发明的有益成果

本发明的一种苯基乙烯基MQ树脂，由于在反应中加入二苯基二硅氧烷，使产物中苯环含量得到提升，这样的化学结构具有与苯基乙烯基硅树脂及其交联剂这类含苯环结构的树脂具有更好的相容性，克服了目前双组份封装胶在甲基MQ树脂存在时的混合不均、相容性差等技术问题。进一步，由于聚合时加入了正硅酸乙酯，其独特所带的四官能团结构，使得这种体系可以生成一种支化结构，使该树脂的粘度较小，适用于制备液态的苯基乙烯基MQ树脂。

进一步，本发明的一种苯基乙烯基MQ树脂，通过改变二苯基二甲氧基硅烷、正硅酸乙酯、六甲基二硅氧烷等原料的组分的含量来实现对最终所得的苯基乙烯基MQ树脂中苯环含量的控制，进而使苯基乙烯基MQ树脂的折射率进行调节。