[发明专利]NiB非晶态合金催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201510631521.1 | 申请日: | 2015-09-29 |
公开(公告)号: | CN105148922B | 公开(公告)日: | 2017-08-04 |
发明(设计)人: | 白国义;牛立博;冯文慧 | 申请(专利权)人: | 河北大学 |
主分类号: | B01J23/755 | 分类号: | B01J23/755;C07C5/02;C07C57/30;C07C51/36 |
代理公司: | 石家庄国域专利商标事务所有限公司13112 | 代理人: | 苏艳肃 |
地址: | 071002 河北省保*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | nib 非晶态合金 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种NiB非晶态合金催化剂,其特征是,按如下步骤制备:
a制备凝胶因子;
b制备凝胶因子水溶液;
c制备NiB非晶态合金催化剂:
分别制备溶有硼氢化物的碱性凝胶因子水溶液和NiCl2·6H2O凝胶因子水溶液;在冰水浴条件下,将溶有硼氢化物的碱性凝胶因子水溶液在搅拌或搅拌超声下缓慢滴加到NiCl2·6H2O凝胶因子水溶液中;滴加完后静置至无气泡产生;产生的黑色沉淀经抽滤后用去离子水洗涤,再用无水乙醇洗涤得NiB非晶态合金催化剂;
所述凝胶因子为凝胶因子1或凝胶因子2;
。
2.权利要求1所述的NiB非晶态合金催化剂的制备方法,其特征是,包括如下步骤:
a制备凝胶因子;
b制备凝胶因子水溶液;
c制备NiB非晶态合金催化剂:
分别制备溶有硼氢化物的碱性凝胶因子水溶液和NiCl2·6H2O凝胶因子水溶液;在冰水浴条件下,将溶有硼氢化物的碱性凝胶因子水溶液在搅拌或搅拌超声下缓慢滴加到 NiCl2·6H2O凝胶因子水溶液中;滴加完后静置至无气泡产生;产生的黑色沉淀经抽滤后用去离子水洗涤,再用无水乙醇洗涤得NiB非晶态合金催化剂;
所述凝胶因子为凝胶因子1或凝胶因子2;
。
3.根据权利要求2所述的NiB非晶态合金催化剂的制备方法,其特征是,所述b步中凝胶因子水溶液按以下步骤制备:
量取去离子水及凝胶因子加入到三口烧瓶中,在温度373K下加热回流,得到凝胶因子水溶液,冷却到室温待用。
4.根据权利要求2所述的NiB非晶态合金催化剂的制备方法,其特征是,所述c步中溶有硼氢化物的碱性凝胶因子水溶液和NiCl2·6H2O凝胶因子水溶液制备步骤分别为:
溶有硼氢化物的碱性凝胶因子水溶液的制备过程:
量取所述步骤b中制备的凝胶因子水溶液并将称取的硼氢化物和NaOH加入其中,溶解得到KBH4的碱性的凝胶因子水溶液;
NiCl2·6H2O凝胶因子水溶液的制备过程:
称取NiCl2·6H2O加入到量取的所述步骤b中制备的凝胶因子水溶液,溶解得到NiCl2·6H2O凝胶因子水溶液。
5.根据权利要求3所述的NiB非晶态合金催化剂的制备方法,其特征是,所述c步中的硼氢化物与NiCl2的物质的量的比为4-5:1。
6.根据权利要求3所述的NiB非晶态合金催化剂的制备方法,其特征是,c步骤中所述硼氢化物为硼氢化钾和硼氢化钠中的一种或两种的任意比例的混合。
7.权利要求1所述的NiB非晶态合金催化剂在不饱和化合物选择性加氢反应中的使用方法,其特征在于,按以下步骤进行:
在带有搅拌装置和电加热系统的高压反应釜中,将肉桂酸、H2O、NiB催化剂依次加入到反应釜中,用氢气置换釜内空气,然后加氢压至3.5MPa,搅拌下于温度403K下反应50-70分钟,反应结束。
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